斐林试剂法测定还原糖方法的改进

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1、2010NO．5·160．SerialNo．218ChinaBrewingAnalysisandExamination斐林试剂法测定还原糖方法的改进杨林娥，彭晓光，杨庆文，杨宇霞，赵欣(山西省生物研究所，山西太原030006)摘要：采用GB19777．2005~d定山西老陈醋还原糖含量的过程中，发现有时终点现象不明显，结果数据不准确。试验对测定方法中斐林试剂的配比进行了改进，结果表明：改进试剂配方后终点现象明显，测定数据精密度和准确度均较高。关键词：山西老陈醋；还原糖；斐林试剂中图分类号：O656，3文献标识码：A文章编号：0254—5071(2010)05—0160—

2、02ImprovementofthedeterminationofreducingsugarwithFehling’sreagentmethodYANGLin’e，PENGXiaoguang，YANGQingwen，YANGYuxia，ZHAOXin(ShanxiInstituteofBiology,raiyuano3ooo~China)Abstract：WhencontentsofreducingsugarinShanxiovermaturevinegarweredeterminedwitl1GB19777—2005．sometimestheresultswereno

3、taccurateduetoendingpointwasnotclear．RatiosofFehling’Sreagentusedfordeterminationwasimprovedinthestudy．Itshowedthatimprovedreagentbroughtapparentphenomenonandhadhighprecisionandaccuracy．Keywords：Shaaxiovermaturevinegar；reducingsugar；Fehling’Sagent采用GB19777．2005法【】对山西老陈醋样品中还原糖行测定，其反应原理为在碱

4、性溶液中，还原糖能将高价铜含量进行测定，该标准的理论依据为斐林试剂法。严格按还原为低价铜，根据其被还原的数量，可求得还原糖的含照该标准方法进行操作，在滴定终点的过程中，反应液中量。按照反应原理，老陈醋中的还原糖与可溶状态下的CC+氧化型的次甲基蓝呈现的蓝色消失，溶液转为淡黄色，随反应生成红色氧化亚铜，当还原糖完全还原C后再继即变为无色闼，移去加热电炉，样液停止沸腾后，溶液被空续还原次甲基蓝使滴定终点由蓝色变为无色时可求得还气中氧气氧化慢慢转变为蓝紫色。然而在试剂检验过程原糖的含量【l-2]。在不影响分析结果准确度的前提下，只对中，由于检测人员经验熟练程度的差异以及所用仪

5、器设斐林氏乙液的试剂配比进行改进。施的更换等关系，有时并不能重现上述现象。溶液的颜色2结果与分析变化不遵循由蓝色变为淡黄色进而变为无色的过程，而2．1亚铁氰化钾浓度对结果显色的影响是由蓝色渐变为砖红色，致使终点不明，检测结果偏离。配制不同浓度的斐林氏乙液，见表1。为解决这一问题，对斐林试剂法中某些组分的配比进表1斐林氏乙液配方行了改进，使检测变得易于控制和掌握。Table1．FehlingSBsolutionformula1材料与方法1．1材料山西老陈醋。1．2试剂斐林氏甲液：硫酸铜，次甲基蓝。斐林氏乙液：酒石酸钾钠，氢氧化钠，亚铁氰化钾。葡萄糖标准溶液(0．1％)：称

6、取在100℃烘至恒重的无水葡萄糖1．O000g放于tOOmL~杯中，用蒸馏水溶解后倒入在还原糖测定中，滴定终点有时不显无色而显暗红色，1000mL容量瓶中，用蒸馏水反复冲洗烧杯，洗液一并倒入是由于样液中亚铁氰化钾量不够，不能有效络合氧化亚铜容量瓶，加浓盐酸5mL，用蒸馏水稀释至刻度。成无色的缘故[3]。因此在该试剂配方中，在不改变酒石酸1．3仪器钾钠和氢氧化钠浓度的基础上增加亚铁氰化钾用量进行糖滴管25mL，锥形瓶250mL，移液管5mL、2mL，电炉测定，0．005mol／L为原配方中亚铁氰化钾浓度，在、32种300W～500W。试剂配方中滴定终点现象不明显仍显暗红色

7、，根据反应中1．4方法物质的量比将亚铁氰化钾浓度增加至配方4中的0．03mol／L，按照GB19777．2005中山西老陈醋还原糖测定方法进但滴定终点仍为暗红色，因此考虑显色现象可能还与其他收稿日期：2009．12—30基金项目：山西省工业科技攻关项目(20090321098)作者简介：杨林娥(1968一)，女，山西寿阳人，副研究员，研究方向为食品检测与工业微生物发酵的研究工作；彭晓光‘，副研究员，通讯作者。分析与检测中国酿造2010年第5期总第218期·161·2种试剂浓度有关，选择0．03mol／L浓度的亚铁氰化钾并改表4葡萄糖标准溶