高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸

《高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、第30卷第6期分析测试学报V0l_3ONo．62011年6月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)665—669-___I__．口同效液相色谱一串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸王祖翔，任连兵，蒋俊，周洪斌，李平，吕平，万荣(镇江出入境检验检疫局综合技术中心，江苏镇江212008)摘要：建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱一串联质谱检测方法。调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取，酸性氯化钠洗涤提取液，挥干后用1mL90％0．2mmol／LNHOAc(pH5．0)的乙腈溶液溶解，过膜备用。采用电喷雾负离子电离(

2、ESI一)模式和单反应监控(SRM)模式检测，外标法定量。该方法在0．5～5mg／L范围内具有良好线性，相关系数r>0．995，检出限为0．1mg／kg，苯甲酸和山梨酸的定量下限分别为0．4、0．5mg／kg，加标回收率分别为84％～98％、82％～96％，相对标准偏差小于3％。实际检测结果表明，该方法简便、灵敏、准确，适用于复杂基质中苯甲酸、山梨酸的痕量检测。关键词：高效液相色谱一质谱联用；痕量检测；苯甲酸；山梨酸；调味料中图分类号：0657．63；Q946．8281文献标识码：A文章编号：1004—4957(2011)06—0665—05doi：10．3969／j．issn．1

3、004—4957．2011．06．014DeterminationofBenzoicAcidandSorbicAcidinSeasoningbyHighPerformanceLiquidChromatography——TandemMassSpectrometryWANGZu—xiang，RENLian—bing，JIANGJun，ZHOUHong—bin，LIPing，LUPing，WANRong(ZhenjiangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Zhenjiang212008，China)Abstract：Ahighperforma

4、nceliquidchromatography—tandemmassspectrometric(HPLC—MS／MS)methodwasdevelopedforthedeterminationofbenzoicacidandsorbicacidinseasoning．Thesamplesofseasoningwereacidifiedbyhydrochloricacidandextractedbydiethyletherforseveraltimes．Theextractwaswashedwithacidicsodiumchloride，thenevaporatedtodrynes

5、s．Theresiduewasfiltratedwithmembraneandreservedforanalysisafterdissolvedin1mL90％0．2mmol／1NH4OAc(pH5．0)acetonitrilesolution．Theconditionsofextractionandpurificationwereoptimized．Theanalytewasi—dentifiedundernegativeelectrosprayionization(ESI一)modeandanalyzedquantitativelybytheexternalstandardme

6、thodunderthesinglereactionmonitoring(SRM)mode．Thecalibrationcurveshowedagoodlinearityintheconcentrationrangeof0．5—5mg／Lwithcorrelationcoeficients(r)morethan0．995．Thelimitsofdetection(LODs)ofbenzoicacidandsorbicacidbothwere0．1mg／kgandtheirlimitsofquantitation(LOQs)were0．4mg／kgand0．5mg／kg，respec

7、tively．Therecoveriesofbenzoicacidandsorbicacidwereintherangesof84％一98％and82％一96％．respectively．withRSDslessthan3％．Actualtestresultsalsoshowedthatthemethodwassimple，sensitiveandaccurate，andwassuitableforthetracedeterminationofbenzoicacida