YST581.3-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量.pdf

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1、ICS71.100.10H211中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.3-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸馏一硝酸社容量法测定氟含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart3:Determinationoffluoridecontentdistillation-thoriumnitratetitrationvolumetricmethod2006-03-07发布2006-08-0

2、1实施国家发展和改革委员会发布www.bzfxw.comYS/T581.3-2006月U吕YS/T581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分:—第1部分重量法测定湿存水含量—第2部分烧减量的测定—第3部分蒸馏一硝酸社容量法测定氟含量—第4部分EDTA容量法测定铝含量—第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量—第6部分铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量—第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量—第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量—第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量—第10部分X射线荧光光谱分析法测

3、定硫含量—第n部分试样的制备和贮存—第12部分粒度分布的测定筛分法—第13部分安息角的测定—第14部分松装密度的测定—第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第3部分本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草本部分主要起草人:张莉莉、张颖、吴玉春、计春雷、张雄。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释www.bzfxw.comYS/T581.3-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸馏一硝酸牡容量法测定氟含量范围

4、本部分规定了氟化铝中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中氟含量的测定。测定范围:55.0%-68.0%,2方法原理试料用碳酸钠熔解。经硫酸一水蒸汽蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠一次甲基兰作指示剂，用硝酸针溶液滴定。3试荆3.1无水碳酸钠。3.2盐酸(约0.06mol/I)。3.3氢氧化钠溶液(20g/L)。3.4硫酸(2+1)3.5缓冲溶液(pH2.7):称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠((1mol/I)中，用水稀释至100mL,混匀。3.6硝酸针标准溶液:3.6.1配制:称取9.45g四水合硝酸牡[Th

5、(N03)4.4H20]，用水溶解后稀释至工L,混匀3.6.2标定:称取。2000g预先在600℃灼烧并置于干燥器中冷却的优级纯无水氟化钠(3.1)，记下质量为、，。用20mL-30mL水将氟化钠移人蒸馏烧瓶((4.4.1)中，按分析步骤6.4.3-6.4.4进行硝酸牡溶液的标定。同时做空白试验。硝酸牡标准滴定溶液的实际浓度(‘)按公式(1)计算:0.4525只m,X10'···一“‘....................(1)(V;一V)式中:c—硝酸牡标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);0.

6、4525氟化钠换算成氟的系数;m,—称取氟化钠量，单位为毫克(mg);V—标定时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(m工);Vi—空白试验时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(mL).3.7茜素磺酸钠溶液((0.5g/L),3.8次甲基兰溶液((0.5g/L)4仪器及设备4.，铂柑祸:上部直径30mm，下部直径15mm,高30mm,www.bzfxw.comYS/T581.3-20064.2高温炉:能控制温度在800℃士20'C.4.3水蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶，塞子上插人3支内径为6mm的玻璃管。4.3.1

7、双曲导管:用做将蒸汽导人蒸馏瓶(4.4.1)中。4.3.2调整蒸汽流量管:露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管4.3.3安全管:长为1mo4.4蒸馏器:用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成4.4.1蒸馏烧瓶:容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275m-，两径距离65mm.4.4.2蒸馏柱:柱的第1个点组到最末1个点组距离120mm，共11点组，组距12mm3个点在圆周上分布间隔为1200C.4.4.3温度计护套。4.4.4温度计:范围。0C-2000C，长250mm,4.4.5滴液漏斗

8、:容积100mL4.4.6蛇形冷凝器:长400mm。仪器装配见图1:双曲导管连接蒸汽发生器蛇形冷凝器图1蒸馏装置示意图www.bzfxw.comYS/T581.3-20064.5电热器:能控制温度在150℃士10C.4.6pH计:配有玻璃电极4.7硼硅玻璃锥形烧杯:容量250mL.5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1