GB 8158.2-1987 氟化钠化学分析方法 蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量

《GB 8158.2-1987 氟化钠化学分析方法 蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC肠1.833.316氟化钠化学分析方法543.06蒸馏一硝酸社容量法测定氟量GB8158．2一87LSO2833-1973MethodsforchemicalanalysisofsodiumfluorideThedistillation-nitricthoriumvolumetricmethodforthedeterminationoffluorinecontent本标准适用于氟化钠中氟的测定。测定范围：40一60%.‘楠毛准遵守GB1467-78（冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准等同采用国际标准ISO2833-1973《工业用氟化钠—氟量的测定—

2、改进的Willard-Winter法）。1方法提要试样在硫酸或高氯酸介质中，通水蒸气蒸馏分离氟，以茜素磺酸钠次甲基蓝作指示剂，用硝酸针溶液滴定。2试剂2.1盐酸溶液（0.06mol/L）。2.2氢氧化钠溶液（2％）。2.3硫酸溶液（2＋1）。2.4高氯酸（p1.60g/ml)。2.5缓冲溶液称取9.459一氯乙酸溶于50ml氢氧化钠溶液（(1mol/L）中，用水稀释至100m1,混匀。2.6硝酸社标准溶液2.6.1溶液的制备称取9.459四水合硝酸社[Th(N03)4-4H2O〕或质量相当的其他硝酸针水合物溶于水中，并稀释至1L,混匀。2.6.2溶液的标定称取0.20009预先在600℃灼烧并

3、在十燥器中冷却的特纯氟化钠，用20-3umi>nT)s入表有数个玻璃球（直径约2一3mm）的蒸馏瓶（(3.2.1)中。以下按分析步骤4.4.2-x4.4.3款进行。同时做空白试验。2.6.3按下式（1）计算硝酸针标准溶液对氟的滴定度：mix0.45257'（g/ml）二一～－～－－二二二～－－，二，：．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⋯⋯‘．．．．．．⋯⋯（1）厂1－厂2式中：ml—滴定分取的标准溶液（(2.6)中所含氯化钠质量，9;Vi滴定分取的标准溶液（2.6)所消耗的硝酸社标准溶液体积，ml;V2—滴定分取相应的空白溶液所消耗的硝酸社标准溶液体积，ml;0.4525—氟化钠换算成氟

4、(F）的系数。中国有色金属工业总公司1987-05-28批准1988一06一01实施GB8158．2一872.7茜素磺酸钠溶液（0.05%)。2.8次甲基蓝溶液（0.05%)：称取0.05g次甲基蓝，溶解在水中，稀释至loom].注：对于目视滴定，不仅用这两种指示剂（(2.7及2.8)，也可以单独用茜素磺酸钠（(2.7)或者用甲基百里香酚蓝代替或使用指定pH范围获得相同结果的其他试剂。3仪器一般实验室仪器及3.1蒸汽发生器：约3L容积的烧瓶，配有插人三支内径约6mm的玻璃管（a,b,“）的塞子。a．双曲导管：用以把蒸汽导人蒸馏瓶（(3.2.1)中。b.蒸汽调节管：露在外面的一端装上套有带螺旋夹

5、的橡皮管。c．安全管：长1m.3.2蒸馏器：硼酸玻璃制。带有磨口接头，由以下部分组成。3.2.1蒸馏烧瓶：容积250ml，中部瓶颈的直径为36mm，侧面瓶颈的长度为215mm,直径为20mm。两颈距离为65mm。3.2.2蒸馏柱：有11个三点组，自第1点组到最末点组长为120mm。三点围绕圆周间隔为120003.2.3温度计护套。3.2.4温度计：范围0一200℃有效长度约为250mmp3.2.5滴液漏斗：容积为looml，插人蒸馏柱里。3.2.6冷凝器：有效长度400mmo蒸馏装置见附图3.3电热器：能控制加热溶液温度15011℃。3.4pH计：配有玻璃电极。3.5硼硅玻璃烧杯：锥形，容积2

6、50m1.3.6滴定管：容积loml，分度0.02mlo3.7滴定比色皿：光路长5cm，宽5cm,高7.5cmoGB8158．2一87双曲导竹连接蒸汽发生器www.bzfxw.com蒸馏装置示意图分析步骤4.1A]I]定数量分析时应称取两份平行试样进行测定，取其、卜均值。4.2试样4i称取0.20009｝：燥的试样。4.3空白试验随同试样进行空白试验。4.4测定4.4.1用20一30m1水将试样（(4.2)移人装有数个玻璃球（直径为2一3mm）的蒸馏烧瓶（3.2.1)4.4.2在冷凝器(3.2.6）下面放一支500m！的容缓瓶，以收集蒸馏液。连接蒸馏烧瓶（(3.2.1）和GB8158．2一87

7、冷凝器(3.2.6)并开始通冷却水。然后盖L蒸馏烧瓶，通过滴液漏斗(3.2.5)加人50ml硫酸（(2.3)或30m1高氯酸（2.4)。在蒸汽发生器(3.1）中装人贬分之三水和几小块浮石并加热，在水沸以前，打开蒸汽调节管(3.1b)。用电热器(3.3)加热蒸馏烧瓶（3.2.1)，直到溶液温度达到150-C（用硫酸时）或135`C（用高氯酸时）。借助蒸汽调节管上的螺旋夹调核蒸汽流鼠，以达到250~3