高效液相色谱法测定发酵酒中甲醛含量的方法研究

《高效液相色谱法测定发酵酒中甲醛含量的方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com中国卫生检验杂志2006年lO月第l6卷第lO期ChineseJournalofHealthl~aboratoryTechnology，Oct2006；Vol16No101265【经验交流】高效液相色谱法测定发酵酒中甲醛含量的方法研究陈悦鸣(长春市疾病预防控制中心，长春130033)[关键词]高效液相色谱法；柱前衍生；发酵酒；甲醛[中图分类号]0657．72[文献标识码]C[文章编号]1004—8685(2006)10—1265-02甲醛本身的分子结构简单，不能够直接被反相色谱柱吸2结果与讨论附，需

2、要对其进行柱前衍生。本法采用2，4一二硝基苯肼作为2．1衍生时间的确定衍生液对甲醛进行柱前衍生，生成的2，4一二硝基苯腙被反相衍生时间分别为0．5、1、1．5、2、5、12h时，甲醛与2，4一二色谱柱吸附，用乙酸铵一甲醇混合溶液洗脱后，采用紫外检测硝基苯肼反应生成2，4一二硝基苯腙的量分别为67％，89％，器检测，以保留时间定性，峰面积定量。91％，94％，95％，97％，100％。因此，把衍生时间确定为12h。2．22，4一二硝基苯肼溶液浓度的确定1材料与方法衍生液的浓度不宜过高，否则会增加色谱柱的负荷，容易1．1试剂与仪器在柱中形成结晶阻塞色

3、谱柱；衍生液的浓度也不宜过低，否则1．1．1甲醇色谱纯。不能够使甲醛完全衍生。通过试验，确定了本法所使用衍生1．1．20，02mo]／L乙酸铵溶液称取1．54g乙酸铵，用纯水液的浓度。溶解并定容至1000ml，过0，45m滤膜后备用。2．3柱箱温度的确定1．1，3无水乙醇分析纯，过0．45m滤膜后备用。柱箱温度分别为15℃、25％、30℃时，对测定结果没有影1．1．42，4一二硝基苯肼溶液称取2，5g2，4一二硝基苯肼响。因此，本法选择在常温下进行测定。于1000ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度。2．4标准曲线的线性关系1．1．5甲醛标准溶液(GS

4、B07—1179—2000)1n,s／ml(购自按1．3．2制备的标准曲线的线性关系不低于0．999。国家标准物质中心)，上机前12h用2，4一二硝基苯肼溶液稀2．5检出限释成100ml，并用1mol／L盐酸调节pH=4．0。当样液浓度小于0．10ml时，几乎无法检出。按1，1．6高效液相色谱仪美国Agilent公司1100型(带紫外1．3，1制备样品时，检出限为0．006mg／L。检测器)。2，6回收率试验1．1．7活性炭吸附小柱可自己制备。在3份40．0ml同一样品中分别加入的1．1．5标液1、2、1．2色谱条件3ml，然后按1．3．1衍生后

5、进行测定，其结果见表1。ODS一色谱柱；紫外检测器检测波长358nm；流动相：0．02mol／L乙酸铵溶液：甲醇=30：70，流速0．8ml／min。表1回收率实验测定结果1．3样品的制备与分析1．3．1样品的制备吸取40．0ml酒样于50ml容量瓶中，加入5．0ml1．1．4溶液，用1mol／L盐酸调节pH=4．0，加纯水至刻度并混匀，衍生12h后，把衍生液通过活性炭吸附小柱进行吸附，然后用20ml1．1．3洗脱至25rrIl容量瓶中，定容至刻度，待测。2．7方法的精密度1．3．2标准曲线的制备用1．1．3把1．1．5稀释成0、5．0、取同一样

6、液，平行测定7次，结果见表2。10．0、20．0、4JD．0、60．0ml等不同浓度，依次注入高效液相色谱仪进行测定，以浓度为横坐标、峰面积(或峰高)为纵坐标表2精密度实验测定结果绘制标准曲线。1．3．3样品的分析把1．3．1制备好的样品溶液过0．45trm滤膜后，注入高效液相色谱仪进行测定，以保留时间定性，峰面积(或峰高)定量。2．8共存物质的干扰试验在本法的色谱条件下，共存的乙醛和丙醛的衍生物与甲[作者简介]陈悦鸣(1968一)，女，硕士，副主任技师，主要从事醛衍生物的色谱峰能够很好地分离，互不干扰。理化检验工作。(下转第1280页)维普资讯

7、http://www.cqvip.com1280中国卫生检验杂志2006年lO月第l6卷第lO期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Oct2006；Vol16No10syndrome[J]．JClinMicrobiol，2001，39(2)：0095—1137．[28]王振和，马宝骊，赵晓娟，等．空肠弯曲菌与可提取核抗原的分子[20]PeiZ，BurncoaC，GrignonB，eta1．MutationinthepeblAlocusof交叉反应[J]．上海免疫学杂志，1995，15(1)：1—3

8、．camplobacterjijunireducesinteractionswithepithelialcelsandin—[29]李海