化学工程与工艺专业实验讲义

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1、化学工程与工艺专业实验讲义中北大学化学工程与工艺专业建设组2011.10112目录实验1自由基溶液聚合——醋酸乙烯酯溶液聚合1实验2自由基乳液聚合——醋酸乙烯酯的乳液聚合4实验3聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备7实验4自由基本体聚合9实验5聚苯乙烯的合成及其相对分子质量的测定11实验5.1苯乙烯悬浮聚合11实验5.2粘度法测定高聚物的相对分子质量14实验6液体常用工程物性参数的测定21实验6.1液体粘度的测定21实验6.2表面张力的测定23实验6.3二元系统汽液平衡数据的测定25实验7搅拌混合及固液分离实验32实验8减压蒸馏装置计算机仿真39实验

2、9全混流反应器停留时间分布测定61实验10特殊精馏实验66实验11表面活性剂实验70实验11.1表面活性剂的合成及性能测定（一）70实验11.2表面活性剂性能测定（二）74实验12硝基芳烃的制备85实验12.1硝硫混酸的制备84实验12.2一硝基甲苯的制备85实验12.3二硝基甲苯的制备86实验13天然物质提取及检验88实验13.1向日葵盘果胶提取制备及性能测试88实验13.2天然活性物质的提取工艺91实验14涂料的制备及施工性能的测试95实验15（一阶水箱）对象特性的实验测取101实验16化工自动化基础综合实验105THPHG-1化工自动化

3、综合实验装置介绍108112实验1　自由基溶液聚合——醋酸乙烯酯溶液聚合一、实验目的通过醋酸乙烯酯溶液聚合，增强对溶液聚合的感性认识，进一步掌握溶液聚合的反应特点。二、实验基本原理及特点溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂中进行的聚合反应。根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（沉淀聚合）。自由基聚合、离子聚合和缩聚反应均可采用溶液聚合。在均相溶液聚合中，由于聚合物处在良溶剂中，聚合物大分子链处于比较伸展状态，包裹程度较浅，链段扩散容易，活性端基容易靠近而双基终止。只有在高转化率时才开始出现自动加速现象。如果单体

4、浓度不高，则有可能消除自动加速现象，聚合反应可遵循正常的自由基聚合动力学规律。因此溶液聚合方法是实验室中研究聚合机理、聚合动力学的常用方法。在非均相溶液聚合中，由于聚合物处在劣溶剂中，聚合物大分子链处于卷曲状态，端基被包裹，聚合一开始就出现自动加速现象，不存在稳态阶段，随着转化率的提高，包裹程度加深，自动加速现象严重。非均相溶液聚合的动力学行为与均相溶液聚合有明显的不同。均相聚合阶段按双基终止机理，聚合速率与引发剂浓度的平方根成正比。而非均相溶液聚合一开始就呈非稳态，包裹程度极深，只能单基终止，聚合速率将与引发剂浓度的一次方成正比。溶液聚合的

5、一个突出特点就是在聚合过程中存在链转移问题。高分子链自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度上使产物的分子量降低。聚合温度也很重要，随着温度的升高，反应速度要加快，相对分子质量要降低。当其他条件固定时，随着温度升高，链转移反应速度也要增加，所以选择合适的温度，对保证聚合物的质量是很有意义的。实验后的附表中列出了甲醇在醋酸乙烯酯自由基聚合时，在不同反应温度下的链转移常数值。单体转化率对相对分子质量及相对分子质量分布也有一定影响，因为随着转化率的不同，影响相对分子质量的因素，如引发剂、单体、溶剂及生成的大分子等的浓度均发生了变化，所以在不同时期里，生

6、成的高聚物相对分子质量也不同。转化率越高，相对分子质量分布也就越宽。在溶剂浓度较小的醋酸乙烯酯聚合反应中，一般随转化率增加，反应速度逐渐增加。这说明有自动加速现象存在。当转化率达50%左右时，反应速度开始急剧下降。在这种条件下，要达到高转化率，聚合时间就要加长。因此，在工业生产中，转化率一般控制在50%左右。112三、实验仪器及试剂三口瓶1个回流冷凝管1个电动搅拌器1套恒温水浴1套量筒（10mL）1个烧杯（50mL、250mL）各1个温度计（0~100℃）1支醋酸乙烯酯30ml偶氮二异丁腈若干甲醇30ml四、实验步骤1.在装有搅拌器的、回流冷

7、凝管、温度计的干燥洁净的250ml三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯20ml(VAC密度为0.9342)，0.04g偶氮二异丁腈和10ml甲醇(密度为0.7928)，在搅拌下水浴加热(为了便于观察用1000ml大烧杯做水浴)，使其回流(水浴温度控制在70℃)，反应温度控制在65℃。2.当反应物变粘稠时加入20ml甲醇，使反应瓶中反应物稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反复洗涤，凉干后，剪成碎片，放入烘箱内进行干燥。计算产率。五、思考题试以醋酸乙烯溶液聚合为例，说明溶液聚合的特点，并分析影响溶液聚

8、合反应的因素。参考文献1.赵德仁著.高聚物合成工艺学.北京:化学工业出版社，19812.清华大学工化系高分子教研室.高分子化学实验，19793.王久芬编.高分子化学