化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

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1、化学分析实验讲义(本科)实验目录实验名称类型要求学时实验1食用白醋中HAc浓度的测定（包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定）验证必修4实验2工业纯碱总碱度测定（包括盐酸标准溶液的配制与标定）验证必修4实验3方案设计实验设计必修4实验4EDTA的标准溶液的配制与标定验证必修3实验5自来水总硬度的测定验证必修2实验6铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定验证必修3实验7铁盐中铁含量的测定验证必修4实验8间接碘量法测定铜盐中铜验证必修4实验9邻二氮菲吸光光度法测定铁验证必修4实验10硫酸四氨合铜（II）的制备及组分

2、分析综合必修4实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+

3、H2O2.NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下：COOHCOOK+NaOHCOOK+H2OCOONa三、仪器台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25mL）、容量瓶（25

4、0mL）、电炉。四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质（烘干温度100-1250C）。五、实验步骤1．0.1mol/LNaOH标准溶液的配制用台秤称取4.0gNaOH固体于1000mL烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶(聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。2．0.1mol/LNaOH溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g三份，分别置于

5、250mL锥形瓶中，各加入约40mL热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH体积。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。3．白醋中醋酸浓度的测定移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中，加20-30mL去离子水，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现

6、淡红色，并在30s内不褪，即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积，计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。六、数据记录与处理表格表一123称量瓶＋KHP质量(g)称量瓶＋剩余KHP质量(g)KHP质量m(g)NaOH最后读数（mL）NaOH最初读数（mL）NaOH体积V（mL）计算公式NaOH浓度c（mol/L）平均值相对平均偏差表二123食用白醋体积V试（mL）白醋定容体积V容（mL）白醋移取体积V移（mL）NaOH最后读数（mL）NaOH最初读数（

7、mL）NaOH体积V（mL）NaOH浓度c（mol/L）计算公式HAc（g/100mL）=×100HAc（g/100mL）平均值相对平均偏差思考题：1.称取NaOH及KHP各用什么天平？为什么？2.已标定的NaOH在保存时，吸收了空气中的CO2，用它测定HCl溶液的浓度，若用酚酞作指示剂，对测定结果产生何种影响？改用甲基橙为指示剂，结果如何？3.测定食用白醋的醋酸含量，为什么选用酚酞作指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？4.为什么终点时，酚酞变红需半分钟不褪为终点，若半分钟后褪色是由什么引起的？实

8、验二工业纯碱总碱度测定一、实验目的1.掌握HCl标准溶液的配制与标定。2.掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法3.掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。4.掌握定量转移操作的基本要点。5.巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。二、实验原理1.工业纯碱的主要成分为NaCO3，可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。欲测定其总碱度，常用HCl标准溶液滴定。根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液，pH=3.8，选用甲