药学医学药物分析ppt课件-维生素类药物的分析

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1、第九章维生素类药物的分析第一节概述维生素：是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。人体不能合成维生素。VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺VitMVitPP-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯R:第二节维生素A为一个具有共轭多烯侧链的环己烯（一）结构与性质一、具有UV吸收存在多种立体异构化合物维生素A325.5100%全反式新维生素Aa32875%2-顺新维生素Ab320.524%4-顺新

2、维生素Ac310.515%2,4-二顺异维生素Aa32321%6-顺异维生素Ab32424%2,6-二顺相对生物效价顺反异构VitA2VitA3易发生脱氢、脱水、聚合反应△或有金属离子存在时氧化↑共轭多烯侧链易被氧化（二）环氧化物VitA醛VitA酸（三）与三氯化锑发生呈色反应CHCl3溶解性（四）不溶于水易溶于有机溶剂和植物油等三氯化锑反应（一）条件无水无醇CHCl3鉴别二、蓝色紫红（BP（1998））λmax为326nm一个吸收峰UV法（二）λmax为350～390nm三个吸收峰去水VitA（Vit

3、A3）↓VitAUSP显色剂磷钼酸规定斑点颜色和Rf值BP杂质对照品法显色剂三氯化锑TLC法（三）立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（VitA2）去水维生素A（VitA3）UV法（一）含量测定三、三点校正法1.条件：（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性。2.波长的选择：（1）1VitA的max（328nm）（2）23分别在1的两侧各选一点测定对象VitA醋酸酯第一法等波长差法第二法等吸收度法(皂化法)

4、测定对象VitA醇测定法（1）基本步骤:第一步A选择选择依据：所选A值中杂质的干扰已基本消除注意：C为混合样品的浓度第二步求第三步求效价换算因数由纯品计算而得：第四步：求标示量％方法：（2）第一法维生素A醋酸酯判断是否在326～329nm之间在326～329nm之间改用第二法是否求算并与规定值比较规定值差值判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过计算A328（校正）用A328计算03%－15%－3%第二法第二法VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项

5、下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为A300：0.354A316：0.561A328：0.628A340：0.523A360：0.216A300/A328：0.555A316/A328：0.907A328/A328：1.000A340/A328：0.811A360/A328：0.299求本品中维生素A

6、的含量？A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.833A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====适用于维生素A醇（等吸收度法）第一法无法消除杂质干扰时用此法[皂化法、6/7A法]（3）第二法水溶性脂溶性判断max是否在323～327nm之间取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定计算是否判断A300/A325是否大于0.73是否取未皂化

7、样品采用色谱法纯化后再测定计算A325(校正)03%－3%三氯化锑比色法优点简便快速λmax618nm～620nm标准曲线法缺点呈色不稳定（5~10s内）水分干扰与标准曲线温差≤1℃专属性差三氯化锑有腐蚀性氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)第二节维生素B1HClCl-（一）溶解性1、溶解行为：水中易溶，稳定（特别是在酸性液中）；乙醇中微溶，乙醚中不溶。2、水溶液呈酸性（二）UV共轭双键λmax=246nm结构与性质一、嘧啶环——伯氨噻唑环——季铵1、可与酸成盐2、与生物碱↓→↓3、含量测定——非水碱量

8、法（三）硫色素反应（四）碱性ChP鉴别试验二、（一）硫色素反应硫色素＋2HVitB1H+H+H+H+（二）沉淀反应S元素反应Cl-反应（三）其他反应三、含量测定喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝）（一）非水溶液滴定法UV法（二）片剂、注射剂=421（每片）相当于标示量的%=A=ECL规格g/片g/100mlgChP（每ml）相当于标示量的%=规格g/mlml准确度高灵敏度低操作繁琐设备简单（三）硅钨酸重量法重量法特点1、原理2、2×337.273