原子荧光光度法测定汞标准溶液不确定度评定方

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1、原子荧光光度法测定汞不确定度评定一、测定方法：硼氢化钾将三价汞还原生成汞化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞，吸收特制汞空心阴极灯的辐射的能量被激发，受激发原子在去激发过程产生原子荧光，其强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比。根据这一原理，我们采用汞标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线，被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。二、数学模型：工作曲线数据如下：浓度x,μg/L0.10.20.50.81.0荧光值y1226.62437.271116.361746.432191.39荧光值

2、y2237.77413.78952.571519.381937.51荧光值y3235.51404.541001.131635.452004.92平均荧光值ỹ233.3418.531023.3531633.7532044.607仪器给出线性方程：y=2017.8x+21.441标准溶液测定的数据如下：（重复测定10次，）序号检测值浓度值（）1813.470.392815.940.393820.800.404825.810.405832.330.406837.050.407830.510.408836.070.4098

3、33.530.4010838.270.40得三、相对不确定度计算其中：：溶液中Hg浓度的相对不确定度u：A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u：Hg标准溶液及配制引起的相对不确定度u：标准曲线的不确定度四、测定标准溶液Hg浓度的不确定度分量1、A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u2、标准溶液及配制引起的相对不确定度uHg标准溶液的配制（以5ug/L标准溶液为例）：用1ml移液管吸取1mlHg标准贮备液（100mg/l，由环境所提供，相对不确定度为1.0％）至100ml容量瓶中，定容到刻度，得浓

4、度为1mg/L标准使用液，再用1ml刻度吸管吸取0.5ml标准使用液至100ml容量瓶中，定容到刻度，得浓度为5ug/L标准使用液。公式表示为：式中：－Hg标准溶液的浓度－Hg标准贮备液的浓度－1ml移液管的体积－100ml容量瓶的体积－1ml刻度吸管吸取0.5ml标准使用液－100ml容量瓶的体积故即，由以下五个分量组成：2.1Hg标准贮备液的相对不确定度已知Hg标准贮备液100mg/l，相对不确定度为1.0％(标准物质证书查得)，，则2.2移液管（1ml）的相对不确定度其中又包括三个部分：第一，吸管体积的不确定

5、度，移液管（1ml）的容量允差为±0.008ml，按均匀分布换算成标准偏差为；第二，吸取时的估读误差，估计为±0.005ml，按均匀分布换算成标准偏差为；第三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为3℃，水的体积膨胀系数为/℃）。以上三项合成得出：2.3容量瓶（100ml）的相对不确定度：同理，其中又包括三个部分：第一，容量瓶体积的不确定度，容量瓶（100ml）的容量允差为±0.10ml，按均匀分布换算成标准偏差为；第二，定容时的估读误差，估计为±0.005ml，按均匀分布换算成标准偏

6、差为；第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为3℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃），100×2.1×10-4×＝0.0364以上三项合成得出：u＝＝0.069×10-22.4刻度吸管（1ml）吸取0.5ml标准使用液的相对不确定度u：同2.2以上三项合成得出：2.5容量瓶（100ml）的相对不确定度：同理，其中又包括三个部分：第一，容量瓶体积的不确定度，容量瓶（100ml）的容量允差为±0.10ml，按均匀分布换算成标准偏差为；第二，定容时的估读误差，估计为±0.005m

7、l，按均匀分布换算成标准偏差为；第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为3℃，水的体积膨胀系数为/℃），以上三项合成得出：综上所述，3.标准曲线的不确定度1、工作曲线拟合引起的相对不确定度u工作曲线数据如下：标准溶液浓度吸光值工作曲线浓度差工作曲线浓度差的平方0.10226.62-0.420.180.10237.77-0.420.180.10235.51-0.420.180.20437.27-0.320.100.20413.78-0.320.100.20404.54-0.320.1

8、00.501116.36-0.020.000.50952.57-0.020.000.501001.13-0.020.000.801746.430.280.080.801519.380.280.080.801635.450.280.081.002191.390.480.231.001937.510.480.231.002004.920.480.23得计算公式表