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时间:2018-09-26
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1、化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验五自来水总硬度的测定一、实验目的1、掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。2、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。3、掌握水硬度的表示方法及计算。二、实验原理水的硬度是表示水质的一个重要指标,对工农业用水、饮用水关系很大。所谓水的硬度是指水中各种可溶性钙盐和镁盐的含量,它包括暂时硬度和永久硬度。暂时硬度主要是指水中含钙、镁的酸式碳酸盐,加热能析出沉淀而除去;永久硬度是指钙、镁的硫酸盐、硝酸盐和氯化物,它们在加热时不沉淀。水的总硬度的测定,一般采用EDTA配位滴定法。在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液
2、直接测定水中Ca2+、Mg2+总量,终点由紫红色变为纯蓝色。若有Fe3+、Al3+干扰,可用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S予以掩蔽。滴定前:EBT+Mg2+═Mg-EBT(蓝色)(紫红色)化学计量点前:Ca2++H2Y2-═CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-═MgY2-+2H+化学计量点:Mg-EBT+H2Y2-═MgY2-+EBT+2H+(紫红色)(蓝色)水的硬度有多种表示方法。我国目前采用两种表示方法:4第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸一种是以(º)为单位,1º表示1L水中含10mgCaO(德国度);一种是以mg·L
3、-1计,是一种国际单位,表示1升水中含1mgCaO。<4º极软水,4º~8º软水,8º~16º中等水,16º~30º硬水,>30º极硬水。生活用水<25º。EDTA酸在水中溶解度较小,通常采用EDTA二钠盐配制其标准溶液,因市售的EDTA含有少量杂质而不能直接用做标准溶液,故采用间接法配制。常用EDTA标准溶液的浓度为0.01~0.05mol·L-1。EDTA溶液应储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。标定EDTA的基准物质较多,含量不低于99.95%的某些金属如Zn、Pb、Cu、Bi、Ni,以及它们的金属氧化物如ZnO,或某些盐类如CaCO3、MgSO4·7H2O、ZnSO4·
4、7H2O等。通常选用与被测组分相同的物质作基准物,可使标定条件与测定条件尽量一致,从而减小误差。本实验采用CaCO3作基准物质,标定原理与测定原理一致。三、仪器与试剂1、仪器:50mL酸式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;25mL移液管1支;50mL移液管1支;表面皿1个;250mL烧杯1个;滴管1支;10mL量杯1个;吸耳球1个;250mL容量瓶1个;小滴瓶1个;洗瓶1个。2、试剂:0.01mol·L-1EDTA标准溶液(待标定);待测自来水样;NH3-NH4Cl缓冲溶液;CaCO3(s)基准试剂;1:1HCl溶液;0.5%铬黑T指示剂。四、实验内容1、0.01mol·
5、L-1EDTA标准溶液的标定准确称取0.20~0.23gCaCO3基准试剂4第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸于250mL烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1HCl溶液约2mL使其溶解,加少量蒸馏水稀释,定量转移到250mL容量瓶中,摇匀。(强调:注意表面皿的使用方法和HCl溶液的滴加方法)用25mL移液管准确移取上述CaCO3基准试液于250mL锥形瓶中,加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液及EBT指示剂2~3滴,用待标定EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点,平行三次。2、自来水总硬度的测定用50mL移液管准确移取100.0mL待测水样于250mL锥
6、形瓶中,加入5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液及EBT指示剂4~5滴,用已标定EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点,平行三次。五、问题讨论1、在测定水的硬度时,先于三个锥形瓶中加水样,并同时加入NH3-NH4Cl缓冲溶液,然后再一份一份地滴定,测定结果会如何?为什么?2、为什么Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度?4第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸六、实验数据记录与处理1、EDTA标准溶液浓度的标定ⅠⅡⅢ倾出CaCO3的质量m(g)移取基准CaCO3试液的体积(mL)EDTA溶液的终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)(mol·L-1)平均值(mol·L-1)相对平均
7、偏差(%)2、自来水总硬度的测定ⅠⅡⅢ移取待测水样体积(mL)100.0EDTA溶液的终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)平均值(mg·L-1)相对平均偏差(%)注:MCaCO3=100.09g·moL-1MCaO=56.08g·moL-14第页
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