实验四自来水总硬度的测定

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1、实验四自来水总硬度的测定危丽俊公卫学院卫生检验教研室一、实验目的1.练习移液管、滴定管的使用2.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理3.掌握常用的标定EDTA的方法4.掌握铬黑T指示剂的应用及指示剂终点变色的原理5.掌握配位滴定法中的直接滴定法二、实验原理水的硬度主要是由于水中存在钙和镁盐所引起的。其测定可以分为水的总硬度测定和钙镁硬度测定两种。总硬度的测定是测定Ca、Mg总量，以钙化物含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。我国采用mmolL-1或mgL-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。我国生活饮用水规定，总硬度以CaCO3计，不得超过450mgL-1。暂时硬度——水中含

2、有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。其反应如下：永久硬度——水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀（但在锅炉运用温度下，溶解度低的可析出而成为锅垢）。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由钙离子形成的硬度称为“钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。硬度对工业用水关系很大，各种工业对水的硬度都有一定的要求，尤其是锅炉用水对这一指标要求十分严格。饮用水申硬度过高也会影响肠胃的消化功能。因此硬度是水质分析的重要指标之一。用EDTA标准溶液直接滴定钙镁总量是国际国内规定的标准分析方法，适用于饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。指示剂变色点尽量与

3、pM计相接近；符合指示剂的应具备的条件；避免封闭僵化氧化变质现象。特别注意：MIn与In的颜色对比度要大。结论：如何选择一合适的指示剂？铬黑T(EBT)滴定前，Mg2+溶液（pH=9～10）中加入铬黑T后，溶液呈酒红色，发生如下反应：铬黑T（蓝色）+Mg2+Mg-铬黑T（酒红色）HIn2-CaIn-滴定终点时，滴定剂EDTA夺取Mg-铬黑T中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液呈蓝色，反应如下：Mg-铬黑T（酒红色）+EDTAMg-EDTA+铬黑T（蓝色）本实验采用：1.用于标定EDTA的标准物质，其含量不低于99.95%本实验采用CaCO3作为基准物质CaCO3+2H+=Ca2++H

4、2O+CO2Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+2.EDTA滴定，Ca2+，Mg2+的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2+，Mg2+总量，此时Ca2+，Mg2+均与EDTA形式1:1配合物。H2Y2-+Ca2+==CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+==MgY2-+2H+滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2+，Mg2+生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。滴定时溶液中Fe3+，Al3+等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽三、主要试

5、剂1.Ca2+标准溶液（0.1000mol/L）:准确称取10.0000gCaCO3，慢慢加入盐酸溶液（1:1）200ml，使CaCO3全部溶解，加水200ml，微沸几分钟以除去CO2,冷却，定容到1000ml。2.EDTA溶液（约0.1mol/L）(待测)用粗天平称约74gEDTA于1L烧杯中，加水温热溶解，冷却后定容至2000ml3.氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵20g，溶于少量水中，加浓氨水100mL，用水稀释至1L。4.盐酸溶液：1:15.甲基红1g·L-16.三乙醇胺200g·L-17.铬黑T指示剂：5g·L-1溶于三乙醇胺-无水乙醇。称取2.5g铬黑T溶于含于含有12

6、5ml三乙醇胺，375ml无水乙醇溶液中，低温保存。有效期100天。8.氨水（1:2）四、操作步骤1.Ca2+标准溶液的稀释：准确移取10.00ml钙标准溶液，定容至100ml2.EDTA溶液的稀释：准确移取25.00mlEDTA标准溶液,定容至250ml3.以Ca2+标准溶液标定EDTA:准确移取25.00mlCa2+标准溶液的稀释液于锥形瓶中，每瓶加入一滴甲基红，用氨水中和Ca2+标准溶液中的盐酸，当溶液由红色变黄即可。然后加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液,再加入3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点平行测定三份，计算EDTA稀释液的浓度分析操

7、作步骤移液管移取100.00mL自来水锥形瓶1～2滴HCl试液酸化煮沸数分钟除去CO2冷却3mL三乙醇胺1mL硫化钠5mL氨性缓冲液3滴铬黑TEDTA滴定红色变为蓝紫色记录VEDTA项目次数123V水样/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL水的硬度，mmol/L水的平均硬度计算公式水的总硬度度的测定(指示剂:铬黑T，由红色蓝紫色)CEDTA五、思考题1.本实验中使用的EDTA,应该用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？