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时间:2018-09-29
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1、膜分离技术纯化白藜芦醇的研究作者:刘志昌夏炎张莹陈莹韩骁万端极【摘要】 目的利用膜分离技术分离纯化白藜芦醇,减少污染。方法虎杖苷液态发酵后浓缩,用60%的乙醇以1∶8的料液比在常温下提取,过滤得到滤液,然后将滤液用两级膜进行处理,用高效液相色谱法检测白藜芦醇的纯度。结果经微滤膜处理后白藜芦醇的纯度达%,再经超滤膜处理,纯度达%。结论该方法可降低生产成本,不使用有毒有害的溶剂,实现清洁生产。【关键词】膜分离技术;白藜芦醇;清洁生产Abstract:ObjectiveThemembraneseparationtechnologyusedinthepurif
2、icationofresveratroandreducingpollutionwerestudied.MethodsAfterliquidstatefermentation,resveratrowasextractedby0%ethanolatroomtemperature,solid/liquidratio1:8,thefiltratewasobtainedbyfiltering,anddealtitwithtwomembraneequipments,thepurityofresveratrolwasdetectedbyHPLC.ResultsThep
3、urityofResveratro%afterthemicrofiltrationmembrane,andaftertheultrafiltrationmembranethepurityofresveratrocould%.ConclusionThismethodcanreducethecostofproductionwithouttoxicandharmfulsolventsanditcanrealizecleanproduction.Keywords:Membraneseparationtechnology;Resveratro;Cleanprodu
4、ction 虎杖苷是蓼科蓼属虎杖干燥根茎中的一种有效成分,也可称为白藜芦醇苷。虎杖苷在植物中分布广,含量高,具有较强的生物活性。虎杖中的虎杖苷的含量在2%左右[1]。白藜芦醇也是虎杖的有效成分之一,其含量在%~%之间,属于多酚类化合物。白藜芦醇有化学抗癌活性,同时具有抑制血小板凝聚、保护缺血器官、抗氧化及抑菌等重要的作用[2],是目前世界上一种最新的药用保健活性物质。目前,该产品国际市场需求量大,具有良好的市场前景。传统纯化白藜芦醇的方法主要是大孔树脂吸附,这种方法主要存在原料消耗大、产品纯度不高、生产周期长、使用有毒化学物质多、污染大等缺点。本实验利
5、用膜分离技术纯化白藜芦醇。报道如下。 1材料和方法仪器、原料、试剂和设备虎杖苷粗提物;白藜芦醇标准品;乙醇;HPLC:戴安VWD3100(配有:紫外检测器单通道LPG3400四元梯度泵真空脱气机自动进样器柱温箱浙大化学工作站);AN0298分析天平;膜设备HGDM-1;膜设备HGDM-2。 方法白藜芦醇的HPLC法检测色谱柱C18柱,柱温2℃;流动相甲醇-水为40∶60;流速1ml/min;进样量20μl;检测波长30nm。根据标准样的峰面积和进样浓度作回归曲线,白藜芦醇的回归方程为Y=×108X+×104,相关系数r=,在20~100μg/ml范围内
6、和峰面积呈线性关系;虎杖苷的回归方程为Y=××105,相关系数为r=,在20~100μg/ml范围内和峰面积呈线性关系。实验过程白藜芦醇分离纯化流程见图1。图1两级膜分离纯化白藜芦醇流程图 虎杖苷液态发酵后浓缩,用60%的乙醇以1∶8的料液比在常温下提取,过滤得到滤液,然后将滤液连续投入微滤膜装置中,收集其滤液,再将滤液投入超滤膜装置中,收集其滤液。超滤膜的浓缩液中含有大黄素,可以回收利用。实验过程中分别记录时间、操作压力、温度、膜通量等数据。膜的清洗本实验完成后,微滤膜和超滤膜需要清洗,以恢复膜的水通量。先用复合清洗剂清洗,然后用次氯酸钠漂洗,最后用
7、清水洗至中性。观察膜清洗前后的通量变化情况。 2结果.1微滤膜除杂的结果取物料kg进行提取,得到提取液7kg。取一定量的提取液烘干,再用HPLC检测,白藜芦醇的纯度为%。将提取液连续投入微滤膜装置中,出料,用时,平均通量为L·m-2·h-1。我们考察了微滤膜在进口压力为,出口压力为,操作温度控制在45℃左右,流速为m/s的条件下,膜通量随时间的变化关系。见图2。 由图2可以看出,开始运行时,膜的通量为·m-2·h-1,由于冷的料液的加入,系统的温度有所降低,所以通量有所下降。随着运行时间的延长,温度恒定,由于滤饼的形成和膜的压实作用或膜被污染、膜孔被堵
8、塞,造成水通量开始慢慢衰减。衰减到一定程度后,由于膜表面形成了稳定的凝胶层,通量
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