sp850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

sp850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

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1、SP850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究2007年第16卷第1期SP850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究?药物研究许汉林,熊利容,孙芸,邵继征(湖北中医学院,湖北武汉430061)摘要:目的研究SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的工艺条件及技术参数.方法以白藜芦醇苷吸附量和解吸率为指标,用高效液相色谱法(HPLC法)测定白藜芦醇苷的含量,选择最佳工艺条件.结果虎杖浓度为0.20g/mL,流速为1BV/h(BV为柱长体积倍数)时,吸附效果较好;用7.5倍量树脂体积的40%乙醇解析效果较好.结论用SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷可行,且具有较好的应用前景.关键

2、词:虎杖;白藜芦醇苷;SP850树脂中图分类号:11284.2;11282.71文献标识码:A文章编号:1006—4931(2oo7)Ol一0007—02StudyonSeparationandPllrificatiOn0fPiceidfromPolygonumCuspidatumbySP850MacroporcusAbsorptionResinXuHardin,XiongLirong,SunYun,ShaoJizheng(CollegeofTraditionalChineseMedwine,Wuhan,Hubei,China430061)Abstract:Objectiv

3、eTostudythetechnologicalparametersofthepurificationprocessofpiceidinPolygonumcuspidatumwitIISP850macroporcusresin.MethodsThestaticabsorptioncapacityandelutiveratiowereusedasindexestoselecttheappropriatetechnologicalparameters.ResultsThestaticabsorptioncapacityandelutiveratiowerepod,whenthe

4、concentrationofsophoraextractwas0.20g/mL,theflowratewas1BV/handtheethanolconcentrationwas40%.ConclusionSP850resin.hasagoodeffectontheabsorptionanddesorptionofpiceidfromPolygonumcuspidatum.Keywords:Polygonumcuspidatum;piceid;SP850resin白藜芦醇苷是蓼科植物虎杖PolygonumcuspidatumSieketZucc.的重要活性成分,研究表明其有

5、抗氧化,抗自由基活性…,还有抗血栓,抗动脉粥样硬化,抗心肌缺血,抗高血脂【I和保护神经,抗炎,镇咳平喘,改善微循环,治疗休克[31等作用,因而具有重要的临床应用价值.其提取分离方法多为水提法,醇提法,萃取法,但有机试剂消耗量大,严重污染环境.对操作简便,无污染,成本低的树脂吸附法提取分离虎杖中自藜芦醇苷,文献报道得较少.笔者用SP850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷,并确定了吸附分离的生产工艺条件.1材料,试剂与仪器.虎杖(湖北省药材公司,药材中自藜芦醇苷含量为l2.26mg/g);白藜芦醇苷对照品(批号为111575—200301,中国药品生物制品检定所);甲醇,乙酸乙酯等化

6、学试剂均为分析纯;SP850树脂(日本三菱);药材提取乙醇为食用乙醇;水为三重蒸馏水.P680HPLC(DIONRXI),Chromeleon色谱工作站;-TDL一5型离心机(上海安亭科学仪器厂);BS110S型万分之一电子天平(德国Sartorius公司);SKS200H超声清洗器(华南超声设备厂);ZK一82A型真空干燥箱(上海实验仪器总厂);RE一3000A型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂).2方法与结果2.1虎杖样品液制备称取一定量虎杖药材,用l2倍量的70%乙醇提取3次,每次2h,合并提取液,置旋转蒸发器浓缩,回收溶剂.浓缩液加适量20%乙醇溶解,离心后取上清液,

7、定容至一定浓度,备用.2.2白藜芦醇苷含量测定用反相高效液相色谱法(RP—HPLC法)对白藜芦醇苷进行测定,以保留时间定性,峰面积定量.1)色谱条件:采用DiamaonsilCl8色谱柱(250mmx4.6mm,5Ixm).流动相为甲醇一水(37:63),流速为1mL/min,检测波长为306nm,柱温为室温.2)标准曲线制备:精密称取白藜芦醇苷11.5mg,置100mL量瓶中,用流动相定容至刻度,得质量浓度为115p.g/mL的对照品溶液;取5mL上述溶液,置10mL量瓶中,用流动相定容成质量浓度为57.5p,g

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