乙酰丙酮锰,实验报告

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1、乙酰丙酮锰,实验报告本科生实验报告蒋澄本科生实验报告实验课程新能源材料设计与制备综合实验学院名称材料与化学化工学院专业名称新能源材料与器件学生姓名蒋澄学生学号201202060121指导教师张文涛、张力、罗大伟实验地点测试楼519实验成绩二〇一五年六月二〇一五年七填写说明1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）；2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明；3、格式要求：①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.

2、75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。③具体要求：题目（二号黑体居中）；摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）；关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)；正文部分采用三级标题；第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行)1.1×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行）1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行）参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T7714－2005）》。实验一：锂离子电池正极材料磷

3、酸铁锂的制备一、实验目的了解锂离子电池的工作原理，掌握锂离子电池正极材料在电池中所起的作用，掌握正极材料的一般制备方法。二、实验原理锂离子电池充电过程中，正极活性物质中的部分Li+脱离其晶格进入到电解液中，同时正极提供电子到外电路，然后，Li+通过隔膜嵌入到负极活性物质的层状结构中，同时负极从外电路得到电子生成LixC，这一过程锂离子电池的端电压上升。当电池放电时，LixC中的Li失去电子生成Li+，Li+脱出进入到电解液，通过隔膜嵌入到正极，同时电子通过外电路从负极流向正极，这一过程锂离子电池的端电压下降。正极是锂离子电池的核心部件，正极材料对锂离子电池的性能至关重要。常规

4、锂离子电池正极材料有层状的过渡金属氧化物LiMO2(M=Co,Ni,Mn等)、尖晶石型的LiM2O2(M=Co,Ni,Mn等)以及橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO4)。钴酸锂(LiCoO2)安全性能差、钴资源的严重缺乏；锰酸锂(LiMnO2)比容量低和高温性能差。固相合成法是电极材料制备中最为常用的一种方法，也是合成LiFePO4的主要方法之一。固相合成以锂源（如碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂及磷酸锂等）、铁源（如草酸亚铁、醋酸铁、磷酸亚铁等）和磷源（如磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸等）为原料，在保护气氛（氮气、氩气或它们与氢气的混合气体）中经300～400℃加热3～6h进行预处理，

5、然后在500～800℃煅烧4～24h可得LiFePO4粉体材料。液相法合成LiFePO4的主要途径有水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、氧化-还原法和乳化干燥法等。水热法是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸盐为原料，在水热条件下直接合成LiFePO4的方法。水热法是在高压釜的高温、高压反应环境中，采用水为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解，反应还可以进行重结晶。。三、试剂和材料仪器：马弗炉、陶瓷坩埚、电磁搅拌器、研钵、电子天平、恒温干燥箱、离心机、真空水泵、布氏漏斗等。试剂及材料：磷酸二氢铵、硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸锂、葡萄糖、活性碳粉。四、实验步骤4.1固相反应法合成磷酸铁锂合成反

6、应式：NH4H2PO4+FeCl2+LiNO3=LiFePO4+NH3+HCl+H2O+NO21.药品称量：按照磷酸二氢铵：氯化亚铁：硝酸锂=1:1:x（x=1~1.1）的比例，分别称取0.005mol磷酸二氢铵、氯化亚铁及相应的硝酸锂，分别溶解于10ml蒸馏水中。另外称取适量的葡萄糖，溶解在氯化亚铁溶液中，再将三种溶液在电磁搅拌下混合均匀。2.烘干：将混合后的液体在110℃烘箱中烘干，取出在研钵中研磨均匀，放入25ml陶瓷坩埚中。3.埋碳：50ml陶瓷坩埚中加入活性碳颗粒，再把25ml陶瓷坩埚放入活性碳中包埋，盖上坩埚盖子。4.煅烧：以5℃/min的升温速率升温至一定温度（

7、700℃~800℃），保温一定时间（4h~10h），随炉冷却后取出样品。观察产物形貌、颜色，称量计算产率。固相反应法合成LiFePO4的可能影响因素：（1）硝酸锂摩尔比；（2）葡萄糖加入量；（3）煅烧温度；（4）保温时间。4.2水热法合成磷酸铁锂合成反应式：CO(NH2)2+NH4H2PO4+FeSO4+LiNO3=LiFePO4+NH4NO3+(NH4)2SO41.药品称量：按照尿素：磷酸二氢铵：硫酸亚铁：硝酸锂=1:1:1的比例，分别称取0.005mol磷酸二氢铵、硫酸亚铁、硝酸锂，分别溶解于10m