icp操作规程 _fixed

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1、ICPWinlab32软件及仪器操作简要说明一简介二建立分析方法三分析四图谱检验及处理五分析结果重新处理六数据管理七其他说明八维护保养17一.简介本软件简要地说明了包含ICPWinlab32软件设置和执行分析的各个步骤,并对软件中各主要窗口做了介绍。菜单栏简述:File新建、打开、存储方法,样品信息及MSF等文件,打印功能。从Utilities进入DataManager(数据管理)及WinlabOff-Line(脱机软件)。Edit复制,清除等一些编辑功能。Tools重复下述主要图标的功能,最后一条光谱仪控制命令SpectrometerControl则用于光谱仪对光、波长校正及

2、检测器校正等。System设置自动点火和熄火时间,包含Diagnostics(诊断程序)等。Analysis重复分析图表某些功能,分析时可选元素,选原来或新的标准曲线,清除当天分析的结果等。Options选择SpectraDisplay(光谱显示),CalibrationDisplay(标准曲线显示)的一些参数,如显示的元素数、颜色等Window选择多任务的窗口排列方法等。Help对当前窗口进行说明等。工具栏中各图标简述:Wrkspo工作区即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些窗口按用户喜欢排列并储存起来,以后对多个方法可调用同一或不同的工作区。Metho

3、d分析方法。SamInfo样品的称重,稀释体积、单位等信息。Cont.实时连续显示谱线强度Spectra显示某个样品分析结束或数据再处理后各元素的谱图。Results显示分析结果。Calib显示标准曲线。Examine检验和处理存储的谱图。Manual手动分析控制。Auto自动分析控制。Peproc将储存数据重新计算。PlasmaICP点火及气流、泵速等参数的控制。17二.建立分析方法选菜单File→New→Method出现如下窗口下边有7个标签,右边有3个标签,分别从左→右和从上→下进行选择。下左1Spectrometer和右上1DefineElements用于选择分析元素波

4、长,单击下面PeriodicTable出现元素周期表,单击要选的元素后按鼠标右键,旁边会顺序出现几条推荐的常用谱线,选中某条谱线,双击左键即进入方法,如要详细查看单击波长表lTable。下左1和右上2Settings用于选择分析时的测量时间、延迟时间、重复次数等。页面下半部读数时间Time一般选择自动Auto,用手动则根据样品浓度、谱线灵敏度及狭缝来选择上下限。延迟时间即清洗时间DelayTime根据样品含量变化大小确定,在泵速1.5ml/分时一般用30-40秒。下左1和右上3SpectralWindows显示每个分析线谱图的区域。下左2Sampler和右上1Plasma用于选

5、择ICP的一些参数,SourceEquilibrationDelay为改变ICP参数所需平衡时间。如选用SameforAllElements则下表中所有参数冷却气Plasma、辅助气Aux、雾化气Neb.、功率Power、观测方向ViewDist全部一致,也不需要平衡时间,如选用VarybyElement则可根据每个元素波长进行参数选择。17下左2和右上2Peristaltic显示蠕动泵速度和快速冲洗时的速度。通常不用快速冲洗,但用自动进样器时需要使用。下左2和右上3Autosampler显示使用自动进样器时的各种参数,如清洗方式、时间等。下左3Process和右上1PeakP

6、rocessing显示计算谱线强度的方式,有峰面积法PeakArea(最常用的)选3点。峰高法PeakHt选1点及多谱拟合法MSF。下左3和右上2SpectralCorrections显示光谱干扰校正的方法,有重叠干扰校正OverlapCorrections用于直接干扰校正,MSF多谱拟合和通常用的背景校正backgroundCorrection,由谱图中选取确定。下左3和右上3InternalStandards用于选择内标。下左4Calibration和右上1DefineStandards显示空白、标准、试剂空白等的测量顺序和名称。下左4和右上2CalibUnitsandCo

7、ncentration显示各个标准浓度和单位。下左4和右上3BlankUsage用于选择每个元素所用的空白。下左4和右上4EquationsandSampleUnits用于选择标准曲线的公式,样品单位,结果小数点后位数和有效数字等,一般选用强度—浓度线性方程。下左4和右上5InitialCalibration用于选择一个元素多根分析线所在的方法。下左4和右上6Multiline选择一个元素用多根分析线时结果显示的方式:1.和其他元素一样常规显示分析结果AlwaysReport。2.由计算机选

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