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1、富 马 酸 二 甲 酯 的 制 备(设计实验) 摘要：马来酸酐与甲醇在混合催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。确定了最佳条件：三氯化铁0．5g，浓硫酸1.0ml，浓磷酸2.0ml，硫脲1.0g，溴化钠1.0g，马来酸酐4g及甲醇，回流反应1.5h，产率达86.5％。该法具有操作简便、反应时间短的特点。关键词：富马酸二甲酯 马来酸酐甲醇 混合催化剂 DimethylfumaratePreparation Abstract:Thedimethylfumarateissynthesizedbyone-stepf
2、rommaleic anhydridandmethanolinthepresenceofmixedcatalyst．Thebestconditions wereasfollows：amixtureof0.5gferricchloride．1.0mLsulfuricacid，2.0mlphosphoricacid，1.0gsulfoureaand1．Ognatriumbrominates，4gmaleicanhydridewithmethanol wasrefluxedfor1.5h．Theyieldofproduc
3、tcanreach88％．Themethodhasadvantagesofsimpleoperationandshortreactiontime． Keywords:dimethylfumarate；maleicanhydride；methanol；mixedcatalyst 富马酸二甲酯为由甲醇与富马酸或顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酯化而成,简称富马酯(DMF),学名反丁烯二甲酯、别名延胡索酸二甲酯,结构式(:CHCOOCH3)2,分子式C6H8O4,是无色或白色鳞片晶体,熔点102～105℃,常温会升华,无味,
4、略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、甲苯、CCl4,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72h基本无变化,110℃热1h不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液pH值为6.7～7.3,所以DMF性质稳定[1]。富马酸二甲酯(DMF)是目前国内研究开发的一种新型防霉防腐剂,它具有良好的抑菌杀菌作用,其应用pH值范围较广(为3～8),可在酸性或中性条件下使用,能抑制30多种霉菌。这
5、是一种具有高效、低毒、广谱杀菌,且成本低、价格便宜的防腐防霉剂,发展前景广阔[2]。 本文从催化剂的选择出发，对富马酸二甲酯的合成进行研究，使马来酸酐与甲醇在混合催化剂[3]的作用下，合成了富马酸二甲酯,取得了反应时间短、产率高，且一步完成反应的新工艺。 1实验部分1.1原料及仪器马来酸酐、甲醇（AR）、三氯化铁（AR）、浓磷酸（AR）、浓盐酸（AR）、浓硫酸（AR）、硫脲（AR）、溴化钠（AR）、冰水。调速搅拌器,40W,带有控制系统。三口瓶、蒸馏装置、抽滤瓶、布氏漏斗1.2实验步骤在带有回流装置的三口瓶中加
6、入马来酸酐与甲醇,按比例分别加入几种催化剂,加热回流反应一定时间,待反应结束后,将反应物转移至蒸馏装置中,蒸出过量的甲醇,剩余物倒入烧杯中,在搅拌下,将5倍于剩余物的冰水加入烧杯中,外部用冰水冷却至5℃左右,继续搅拌结晶,待结晶完全后抽滤分离出结晶,经洗涤、重结晶和干燥得到纯品DMF。2结果与讨论对一步法直接合成富马酸二甲酯的各种催化剂进行了选择，对催化剂的种类、用量、配比对反应的影响进行了实验研究。2.1催化剂种类对富马酸二甲酯产率的影响固定条件:马来酸酐4g及甲醇10ml,回流反应1.5h。为了比较不同催化剂的
7、催化效果,用三氯化铁、浓磷酸、浓盐酸、浓硫酸和混合催化剂（三氯化铁0.5g,浓硫酸1.0ml,浓磷酸2.0ml,硫脲1.0g溴化钠1.0g）分别作催化反应。结果见表1 表1催化剂种类对富马酸二甲酯产率的影响?/P>催化剂种类浓硫酸/ml浓盐酸/ml三氯化铁/g混合催化剂/ml试剂用量1.01.01.04.0产量(g)4.512.452.534.98产率(％)78.3%42.5%43.9%86.5%由表1可见，单一催化剂以浓硫酸的催化效果最佳。用混合催化剂，在同样实验条件下产率最高。这显然是由于混合催
8、化剂的协同效应所致。2.2使用混合催化剂其中各物质的比例对反应的影响固定条件:马来酸酐4g及甲醇10ml,回流反应1.5h 2.21浓硫酸用量对反应的影响 固定三氯化铁0.5g,浓磷酸2.0ml,硫脲1.0g溴化钠1.0g,改变浓硫酸的用量，结果见表2 表2 浓硫酸用量对反应的影响?/P>浓硫酸/ml产量(g)产率％0.54.5580.0%1.04.988
