蓖麻油甲酯提纯及微波裂解制十一碳烯酸甲酯

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1、DissertationSubmittedtoZhejiangUniversityofTechnologyforMasterDegree⑧PURIFICATIoNANDMICRoWAVEPYROLYSIS0FCASTORoILMETHYLESTERFoRUNDECYLENICACIDMETHYLESTERWrittenbyYangWulongSul;rvisedbybupervlsedDyProfessorJiJianbingA.ProfessorNieYongCollegeofChemicalEngineeringZhejiang

2、UniversityofTechnologyHangzhou,ER.ChinaApril2014ffIlllIIlllIIIIrlllIIIlllIIIIIIlllllllllIIfY2622667浙江工业大学学位论文原创性声明本人郑重声明:所提交的学位论文是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外,本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果,也不含为获得浙江工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人承担本

3、声明的法律责任。作者签名:彳勿勿咙日期:加,降,月学位论文版权使用授权书夕日本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密口,在——年解密后适用本授权书。2、不保密口。(请在以上相应方框内打“√”)作者签名:伽矽嘣日期:沙,5哞歹月矽日导师签名:日期:年月日浙江工业大学硕士学位论文蓖麻油甲酯

4、提纯及微波裂解制十一碳烯酸甲酯摘要十一碳烯酸作为一种重要的化工原料和有机中间体,广泛应用于香料、医药、杀虫剂、增塑剂、乳化剂、聚合材料等化工产品的生产。十一碳烯酸的一个最重要用途是合成性能优良的尼龙一11,使用十一碳烯酸为原料合成的尼龙.11,具有比重轻、耐低温、耐酸碱、耐氧化等优异特性。生产十一碳烯酸主要有两种方法:蓖麻油高温裂解法和蓖麻油甲酯高温裂解法。相比蓖麻油甲酯制备十一碳烯酸,蓖麻油直接裂解法存在产品收率低、工艺操作困难、产生丙烯醛有毒气体等缺点。所以,一般采用蓖麻油甲酯高温裂解法制备十一碳烯酸甲酯进一步水解得到十一碳烯酸

5、。目前,蓖麻油甲酯制备十一碳烯酸甲酯工艺主要存在原料不纯、产品产量低、工艺复杂、易结焦等问题。针对上述问题,本文研究了提纯蓖麻油甲酯的方法,提出了以高纯度蓖麻油甲酯为原料,利用微波裂解制取十一碳烯酸甲酯的新工艺。主要研究内容及取得的成果和结论如下:(1)以蓖麻油为原料进行酯交换反应得到蓖麻油脂肪酸甲酯,在自制的减压间歇精馏装置上,对蓖麻油脂肪酸甲酯进行了减压间歇精馏实验的研究。结果表明:蓖麻油酯交换后,蓖麻油甲酯含量为87.26%,甲酯收率达到93%;在回流比为2,塔顶操作压力为21Pa的条件下,得到纯度达99%以上的蓖麻油甲酯。(

6、2)在自制的简易蒸馏装置上,研究了蓖麻油甲酯的温度与饱和I蒸汽压的关系,得到蓖麻油甲酯的安托因系数和摩尔汽化潜热。结果表明:A为3.17,B为241.74,C为.105.68,摩尔汽化潜热为82.79kcal/kg。(3)利用AspenPlus软件模拟了以蓖麻油甲酯为目标产物的脂肪酸甲酯连续精馏过程,估算了蓖麻油脂肪酸甲酯纯组份热力学性质参数,考察了塔板数、进料位置和回流比对模拟结果的灵敏度分析。结果表明:最佳模拟参数为:B1精馏塔塔板数为14块,塔顶起第3块塔板位置进料,回流比为O.6;B2精馏塔塔板数为5块,塔顶起第3块塔板位置

7、进料,回流比为O.1,蓖麻油甲酯的纯度可达99.9%以上。(4)在自制的微波反应装置上,以精馏得到的高纯度蓖麻油甲酯(纯度97%以上)为原料进行了微波裂解蓖麻油甲酯制备十一碳烯酸甲酯的研究,建立了蓖麻油甲酯裂解产物的分析方法,考察了反应温度、进料流速、操作压力对裂解产物的影响。结果表明:在反应温度为550℃、进料流速为O.5ml/min、负压条件下,裂解液收率为93.22%,十一碳烯酸甲酯含量达到42.26%,收率达到59.95%,选择性达到74.31%。关键词:蓖麻油甲酯,减压精馏,过程模拟,微波裂解,十一碳烯酸甲酯浙江工业大学硕

8、士学位论文PURIFICATIONANDMICRoWAVEPYRoLYSIS0FCASTOROILMETHYLESTERFORUNDECYLENICACIDMETHYLESTERABSTRACTUndecylenicacidiscon

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