纳米材料制备方法83938ppt课件

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1、欧忠文纳米材料制备方法解放军后勤工程学院化学工程与技术博士后流动站2021/6/28纳米材料制备方法分类按制备原理分物理制备方法化学制备方法按纳米材料生成介质分液相制备法气相制备法固相制备法2021/6/281纳米材料的液相制备法制备纳米材料的液相介质可以是水介质，可以是非水介质；可以是极性介质，也可以是非极性介质；可以是单一介质，也可是混合介质；可以是单相介质，也可以是多相介质（水包油微乳液，油包水微乳液）。不过通常使用的是水介质或水包油微乳液性。液相制备法的特点是：制备成本较低，易于规模生产；但工艺步骤较多，水相制备纳米材料容易产生团聚。2021/6/281.1沉淀制备法沉淀制备法直

2、接沉淀法均匀沉淀法共沉淀法2021/6/28N0.1沉淀制备法概述沉淀是沉淀法制备纳米材料的基础和核心。沉淀的生成要经历成核、生长两个阶段。这两个阶段的相对速率决定了生成粒子的大小和形状。当晶核的形成速率高，而晶核的生长速率低时，可以得到纳米分散系。要想在介质中合成纳米粒子，其主要问题在于控制晶核的生长，使它们只生长到胶粒大小范围为止；同时还必须防止胶粒生成之后，胶粒之间发生聚结而变成粗大粒子或沉淀。2021/6/28N0.2沉淀制备法制备条件分析rN=kc–ss成核速率：(s为溶解度，c-s为过饱和度）rG=D–dδ（c-s）晶核生长速率:(D为粒子的扩散系数,d为粒子的表面积,δ为粒

3、子的扩散层厚度)由上二式可知：①假定开始时(c-s)/s值很大，形成的晶核很多，因而(c-s)值就会迅速减小，使晶核生长速率变慢，这就有利于胶体的形成；②当(c-s)/s值较小时，晶核形成得较少，(c-s)值也相应地降低较慢，但相对来说，晶核生长就快了，有利于大粒晶体的生成；③如果(c-s)/s值极小，晶核的形成数目虽少，但晶核生长速率也非常慢，此时有利于纳米微粒的形成。2021/6/28N0.3沉淀法制备纳米材料技巧采用低温沉淀方法（降低温度不但可以相应提高反应物过饱和度，同时也增加了介质的粘度，而粘度又可决定粒子在介质中的扩散速率，所以通常在某一适当温度时晶核生长速率为极大）；在极低

4、浓度下完成沉淀反应（在浓度约0.1~1mmol/L时，过饱和度足以引起大量晶核形成，但晶核的生长却受到溶液中反应物浓度的限制。在浓度稍大时，晶核的形成量并不增加很多，但有较多的物质可用于晶核的生长，易形成大颗粒沉淀）；在醇介质中完成沉淀反应（在醇介质中滴入反应物。与水溶液相比，沉淀剂在醇介质中溶解度更小，过饱和度将更大；在醇介质中反应物电离度较水中要小得多，金属离子的移动速度也可能小得多，因而晶核的生长也可能缓慢得多。此外，醇的表面张力比水小得多，有利于干燥过程中减弱粒子的团聚）;在沉淀反应介质中加入粒子生长抑制剂。2021/6/28(a)Crystalnucleusformation(

5、b)Crystalnucleusgrowth(c)NanoparticleformationandtheanchorofHDSonsurfaceofnanoparticles2021/6/28A.直接沉淀法可溶性金属盐沉淀剂（酸碱盐、气体等）沉淀分离洗涤干燥或煅烧直接沉淀反应具有非平衡特点，得到的纳米粒子粒径分布宽，容易团聚，粒子的分散性也较差。2021/6/28B.均匀沉淀法可溶性金属盐沉淀剂（六次甲基四胺、尿素、硫代异酰胺、硫尿等）沉淀分离洗涤干燥或煅烧CO(NH3)2+2H2O===CO2+2NH3·H2OMg2++2NH3·H2O===Mg(OH)2+2NH4+Zn2++2NH3

6、·H2O+CO2+H2OZnCO3·2Zn(OH)2+2NH4+均匀沉淀反应具有非平衡或接近平衡的特点，得到的纳米粒子密实、粒径小、分布宽，团聚较少。2021/6/28C.共沉淀法沉淀剂混合金属盐溶液沉淀剂溶液混合金属盐溶液混合金属盐溶液沉淀剂顺序共沉淀反序共沉淀并流共沉淀常用于制复合纳米微粒，但因沉淀有先有后而使产物粒度不均匀。混合盐中任意金属离子来说，因沉淀剂过量，其浓度已超过溶度积Ksp，因而产物中各组分分散均匀沉淀制备的整个过程中各离子的浓度相同，生成的粒子在组成、性质、大小、分布上差异较小。2021/6/281.2水解法从实质上讲，水解法其实也是一种沉淀法，是一种以水为沉淀剂的

7、沉淀法。除碱金属、碱土金属盐以外的其他金属盐在水中一般都会有不同程度的水解，水解产物一般为氢氧化物或水合氧化物。无机金属盐金属醇盐水介质醇水介质M(OH)nMxOynH2O分离干燥或煅烧结晶n-M(OH)n结晶或非晶n-MxOy水解法制备纳米材料过程：2021/6/28水解法制备纳米材料技巧①反应温度：温度对晶核生成速度和晶核生长速度都有影响，在较低的温度下水解有利于形成小粒子；一般情况下，温度升高20℃，晶粒增大约10-25%；