纳米材料制备方法分解ppt课件.ppt

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1、纳米材料Nanomaterials回顾---纳米材料的定义纳米材料可简单定义为尺寸小于100nm的一种或多种的晶粒或颗粒所组成的材料，依其型态可区分为等轴(粉体)、层状(薄膜)及丝纤状(纤維或管)等(图1)。因其特殊之表面及体积效应，近年來已引起国际间广泛的研究兴趣。特別是在材料的电、热、磁以及光学等性质上产生了重要的影响，也为材料的应用领域科学开拓了一崭新的机会。图1.纳米材料广义区分之型态(a)纳米粉体,(b)纳米结构薄膜,(c)纳米碳管纳米材料的制造方法纳米材料的相关研究及合成方法非常多，各领域学者提出很多新的纳米合成技术途径，因此整理出清楚的合成系统比较困难。过去常按照合成过程

2、中是否产生化学反应的变化，区分为物理及化学法两大类而说明，如今似乎过于局限在纳米粉体的制造上，相较于目前材料开发上百花争鸣的景象，这种分类方式有些狹隘；另外,也有学者根据其反应物的状态，区分为气相法、液相法以及物理粉碎法、火花放电法等纳米合成技术一.气相法1物理气相沉积法(1)电阻式加热法(2)电浆加热法(3)电弧放电法(Arcdischarge)(4)辐射蒸发法(5)高周波感应加热(6)电子束加热(7)溅射法（Sputtering）2化学气相沉积法(1)催化剂化学气相沉积法(CatalyticChemicalVaporDeposition;CCVD)(2)微波电浆触媒輔助电子回旋共振

3、化学气相沉积法(ECR-CVD)(3)火焰合成法（Flamesynthesis）二.液相法1沉淀法2溶胶-凝胶法3喷雾法4水热法三.物理粉碎法四.火花放电法五.有机二次元纳米材料气相法简介气相合成技术的发展可追溯至60年代，为目前最主要的合成技术。其基本原理是利用气相中的原子或分子处在过饱和状态时，将会导致成核析出为固相或液相。如在气相中进行均质成核时控制其冷却速率，則可渐成长为纯金属、陶瓷或复合材料的纳米粉体；若在固态基板上緩慢冷却來成核-成长，則可长成薄膜、须晶或碳管等纳米級材料。气相法物理气相沉积法---电阻式加热法电阻式加热气相法裝置，此为实验室內常用的合成设备。利用电源供应器

4、加热真空腔內之钨船（Tungstenboat），钨船內之材料在真空或惰性气氛下开始被蒸发成为气体，此时会如图4般蒸发，有如一缕轻烟，順著通入的载流气体(carriergas)往充滿液态氮的冷凝井（coldtrap）方向流动。当蒸气到达此一低温区域时，随即因过饱和而开始成核析出，并成长为粉体，停留在冷凝井表面上。此方法适于合成高熔点金属或金属间化合物以及陶瓷等纳米粉体。图3的设备也可用作化学气相合成法。如：在钨船中置入钛金属，当钛被蒸发成气体时，若通入氧气当载流气体或在氧气气氛下，則生成二氧化钛纳米粉体。气相法物理气相沉积法---电浆加热法传统的电浆法，系以蒸发原料为阴极，在与阳极电极棒

5、之间施加直流电压，并于惰性气体中放电，原料即从熔化的阴极表面上蒸发，随后在冷却铜筒內，析出并沉积为纳米材料。目前常用者为电浆喷柱法，方法是把蒸发的金属材料放置在水冷铜坩埚上，在斜上方之电浆枪间，先对直流电压施加高周波使流过电浆枪內的Ar、He等惰性气体电离而起弧，再调节反应室中的载送气体流量，可决定蒸气压并导引其至冷却收集器上形成纳米粒子。气相法物理气相沉积法---电弧放电法(Arcdischarge)电弧放电法系利用电弧放电所产生的高温(約4000K)，将原料气化以沉积为纳米材料的方法。代表性的例子为1991年Iijima等人首先利用电弧放电法合成出纳米碳管。图7則为电弧放电裝置示意

6、图。在不锈钢制的真空室內，使用直径6mm的石墨碳棒为阴极与直径9mm的碳棒当阳极，两极的间距可调整。研究指出，本制程中影响碳管品质最重要的因素为氦气的压力。1992年Ebbesen等人发現500torr的氦气压力会比20torr时有更高的纳米碳管产率，而过高的电流会使碳管烧结在一起，故操作时应控制在可产生稳定电弧下的最低操作电流。通常，反应腔之阴极石墨棒上所沉积的纳米碳管，可观察到非晶质(amorphous)碳、石墨微粒及煤灰等杂质，因而常需后续的纯化处理。图8纳米碳管气相法物理气相沉积法---辐射蒸发法辐射蒸发法主要原理与电弧法相似，最大的不同乃是以高能辐射取代电弧放电的功能。图9即

7、为辐射蒸发法合成纳米碳管裝置的示意图。此法中，是将含有金属触媒(如：鈷、鎳等)的石墨靶材，放置在約1英寸的石英玻璃管中，再将此管放置于高温反应炉中。于1200℃充滿惰性气氛(如：500torr氬气)的环境下，以高能脉冲辐射(如：NdYAGLaser)对焦石墨靶材而使其表面的碳材蒸发。随著炉管中高温区域惰性气体的快速流动，蒸发的碳随即被帶往炉体外末端的圆锥型水冷铜上沉积，沉积物再经萃取精鍊后可得纳米碳管通常，此法所得的纳米碳管直径分布在5-20n