热分析法测定固体药物的多晶型

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1、热分析法测定固体药物的多晶型一、实验目的1.熟悉热分析的基本原理与实验方法及其在药学研究中的主要应用2.掌握热谱图的分析与多晶型确定的方法3.了解热分析仪的主要结构二、基本原理热分析是在程序控温条件下,测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。程序控温可采用线性、对数或倒数程序。热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种:差热分析法,差示扫描量热法,热重分析法,热膨胀分析及热-力分析法等,在药物研究中前三种技术应用广泛。(一)差热分析差热分析(differentialthermalanalysis,DTA)法是在程序控温下,测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变

2、化的一种技术。根据国际热分析协会(internationalconfederationforthermalanalysis,ICTA)规定,DTA曲线放热峰向上,吸热峰向下,灵敏度单位为微伏(μV)。如图1-1为苦味酸(三硝基苯酚)的DTA曲线。139图1-1苦味酸在动态空气中的DTA曲线可见,体系在程序控温下,不断加热或冷却降温,物质将按照它固有的运动规律而发生量变或质变,从而产生吸热或放热,根据吸热或放热便可判定物质内在性质的变化。如:晶型转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解等。差热分析测量原理如图1-2所示。13图1-2差热分析仪工作原理示意图1测定时将试样与

3、参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上(底部装有一对热电偶,并接成差接形式),然后使加热炉按一定速度升温(如10℃·min-1)。如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。大展机电技术研究所专业生产差热分析仪DTA(DZ3320A)差示扫描量热仪DSC(DZ3335)联系方式:周艺光13851485841025-52154157zyg@nj

4、dzyq.com(二)差示扫描量热法(差动热分析法)差示扫描量热法(differentialscanningcalorimeter,DSC)是在程序控温下,测量物质与参比物之间能量差随温度变化的一种技术。其测定原理如图1-3。13图1-3差动热分析仪工作原理示意图DSC原理与DTA相似,所不同的是在试样和参比物的容器下面,设置了一组补偿加热丝,在加热过程中,当试样由于热反应而出现温差ΔT时,通过微伏放大器和热量补偿器,使流入补偿加热丝的电流发生变化。试样吸热时,温度Ts下降,热量补偿放大器使电流Is增大。反之试样放热时,则参比物一边的温度Tr下降,热量补偿放大器使电流Ir增大

5、,直至试样与参比物的温度达到平衡,温差ΔT→0。由此可知,试样的热量变化(吸热或放热)由输入电功率来补偿,因此只要测得功率的大小,就可测得试样吸热或放热的多少。吸(放)热量与功率补偿之间的关系式为:(1-1)(1-2)式中:C为热容量;Ws为吸(放)热量(即样品产生的热量变化的电功率);Wc为电功率补偿量;K为放大器放大倍数。将式(1-1)代入式(1-2)可得到下式:(1-3)移项整理(1-4)若K>>1,则式中K值越大越好,从而使Wc≈Ws13即电功率补偿量约等于试样吸(放)热的热量。根据ICTA规定:DSC曲线的纵轴为热流速率dQ/dt,横轴为温度或时间。表示当保持试样和

6、参比物的温度相等时输给两者的功率之差,曲线的吸热峰朝上,放热峰朝下,灵敏度单位为mJ·s-1。如扑热息痛的DSC曲线,测得熔点为170.5℃,存在一个吸热峰,如图1-4。图1-4扑热息痛的DSC曲线DSC比DTA易于定量,可测定样品在发生转变时热量的变化,其热函变化值ΔH与吸热或放热峰的面积A成比例,即:ΔH=KA(1-5)式中A为吸热或放热峰的峰面积;K为校正系数,与样品的导热系数和测定池的种类、气氛有关。K值可由已知焓的标准物测得的热谱图的峰面积求出。物质如表1-1。表1-1校正测定温度与系数K的标准物质标准物质熔点/℃熔化焓/J·g-1偶氮苯34.690.4硬脂酸69.

7、0198.9菲99.3104.7铟156.428.6锡231.960.3铅327.423.0锌419.5102.1铝660.339713(三)热重分析热重分析(thermogravimetricanalysis,TG)是在程序控温下,测量物质的质量随温度和时间变化的一种技术,只适用于加热过程中有脱溶剂化(脱水)、升华、蒸发与分解等量变化的物质。TG曲线以质量减少百分率和质量减少速率为纵轴,温度或时间为横轴,其仪器设备和TG曲线如图1-5,1-6。图1-5热重分析仪示意图图1-6热重(TG)曲线例1:氨苄

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