光电光谱分析法测定低合金钢中硅不确定度评定

《光电光谱分析法测定低合金钢中硅不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、光电光谱分析法测定低合金钢中硅的不确定度的评定1　　被测对象评定石油钻铤毛坯、钻杆管体和接头试样中硅元素含量测量结果的不确定度。2　　引用标准　　　2.1　JJF1059－1999测量不确定度评定与表示　国家质量技术监督局发布，1999－01－11　　　2.2　GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法3　　试验部分3.1　　仪器METAL—LAB75/80精密火花光谱仪HY—M—3型光谱仪用磨样机3.2　　测定原理火花台上的块状样品通过高压火花放电激发生成原子蒸气，该蒸汽中的原子与离子

2、被激发后产生的特征光谱引入到光谱仪的分光室中，通过色散元件将光谱色散成各光谱波段，根据每个元素发射的波长通过光电倍增管可以测量出每条谱线的强度。每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过仪器系统内部预先存储的持久工作曲线可测定其含量，并直接以质量份数浓度显示。3.3　　测定条件表1分析条件项目内容分析间隙4~5mm火花室控制气氛氩气，纯度不低于99.99%氩气流量10L/min温度20℃~25℃相对湿度40%~60%冲洗时间5s预燃时间5s积分时间10sSi分析线波长212.4nm内标线Fe元素，波长

3、：273.0nm4数学模型及不确定度的评定4.1　　建立数学模型8光电直读光谱仪测量时只要将未知样固定在火花台上高压火花放电激发，即可从计算机上直接读出其浓度值。其数学模型为：Y=X式中：Y—被测试样的浓度测定结果；　　　X—被测试样的浓度读出值。4.2　　不确定度来源分析光电光谱分析法测定低合金钢中硅的不确定度的主要来源有以下几个方面：4.2.1　由校准曲线引入的不确定度分量；4.2.2　由标准样品定值引入的不确定度分量；4.2.3　由测量过程的随机性引入的不确定度分量。4.3　　校准曲线偏差引起的不确定度u(C

4、)光电光谱分析一般采用持久工作曲线，这样既省时省力又可减少标样的损耗。分析时必须先采用高低点标准化校正持久工作曲线，然后再用与被测试样组成相近的控样进行类型标准化。因此，标准曲线偏差引起的不确定度由下面三部分组成：4.3.1持久工作曲线偏差引起的不确定度u(Cs)持久工作曲线是预先激发一系列标准样品制作校准曲线，并储存在分析程序中，每次分析时调出该曲线，激发分析试样，从该曲线上求含量。无论是新建的还是仪器中已存储的持久工作曲线，在分析程序中都可查出已拟合的标准曲线与各标样点数据之间的偏差，查得结果见表2。表2工作曲

5、线的有关量值序号标样含量C0，i（%）拟合曲线含量Ci（%）偏差（Ci－C0，i）（%）10.06900.07940.010420.10500.1009-0.004130.11100.1060-0.005040.20900.1893-0.019750.23700.23950.002560.34200.35940.017470.43260.44850.016080.51280.53330.020590.60200.5821-0.0199100.66000.6344-0.0256110.85120.86720.0161

6、121.10001.0921-0.0079131.12101.0988-0.0222141.18001.20150.0215由表2得标准差8s（Ci）==0.0172%因表中测得数据为至少三次重复测量得到，则由持久工作曲线偏差引起的不确定度u(Cs)为：u(Cs)=s（Ci）/=0.0099%自由度vCs=14×(3－1)=284.3.2高低点标准化校正曲线引起的不确定度u(R)由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化，会使谱线产生位移，透镜污染、电极沾污、电源波动等均会使校准曲线发生平移或移动。为此在实际分析过程中，

7、必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正。高低点标准化是选取两个含量分别在校准曲线上限和下限附近的标准样品，分别激发求出其比值光强Ru（高点）、Rl（低点），则有：Ru0=αRu＋βRl0=αRl＋β式中Ru0、Rl0分别为原持久曲线上限和下限附近含量所对应的比值光强，α、β为曲线的漂移系数。重复6次做高低点标准化得数据见表3：表3高低点标准化数据RlRuαβ10.07400.07410.07570.38120.37670.37221.18929-0.0019420.07670.07700.07610.38320.

8、38560.38471.16673-0.0025430.07450.07760.07660.38390.38540.38761.16114-0.0016840.07640.07780.07780.39670.39140.39001.13913-0.0012550.07570.07830.07780.38800.38640.38301.16453-0.0031