糖品分析引致误差的原因分析

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1、糖品分析引致误差应注意的事项1、还原糖：1.1保证标准滴定溶液浓度值准确：本方法使用的硫代硫酸钠和碘标准滴定溶液的浓度与测定结果有直接的数值计算关系，所以须严格按照标准滴定溶液的配制标定方法来配制标定两种标准滴定溶液，确保浓度准确。1.2加热温度：温度对氧化还原反应速度影响很大，温度升高反应速度加快，要保证加热速度使溶液在4～5mm内沸腾,所以要选择好加热设备功率的大小和所用锥瓶厚薄的一致性。1.3加热时间：蔗糖对奥氏试剂有还原作用，时间长了短了均对结果有影响，应用秒表准确控制煮沸时间，正确判断控制起止计时。1.4为避免加

2、速碘液对蔗糖的作用，一定要将溶液充分冷却至室温才加入碘液，紧盖瓶口，放于暗处。1.5操作应按规定连续进行，从样品溶解后至加入奥氏试剂煮沸冷却，加碘后放置时间，直至滴定的每个环节，要按规定连续进行，不能在某环节上停留过久，因为加入各种试剂后，即使在室温下,反应已在缓慢进行。1.6密切注意奥氏试剂的放置情况：奥氏试剂存放时间太长会有红色氧化亚铜，沉于瓶底。非定量反应生成的亚铜对分析结果有影响，应弃掉或过滤后再用，但必须保证反应时有过剩的铜，否则对测定结果有直接影响。2、色值：2.1波长准确度：糖液对波长420nm的光有最大的吸

3、收灵敏度，波长,所以本项目对波长准确度的要求较高，仪器在使用前最好对420nm这一点进行检定核正，以消除因仪器波长不准确而造成的误差。2.2杂散光：杂散光对测定结果影响明显，应避免规定波长以外的杂散光进入光敏元件，应使用性能好精确度高的仪器，并做好仪器日常清洁维护工作。2.3比色皿：比色皿之间的透射比差，应在规定误差范围内才能使用，同时使用两个或两个以上比色皿时一定要做好比色皿成套性检验，符合要求的才能使用，注意比色皿使用时与成套性检验时的放置位置与方向要一致，比色皿通常放在靠发光源一端，并要经常做好清洁工作。2.4滤膜质

4、量：滤膜质量对测定结果影响极大，滤膜的孔径、厚度、正反面对测定结果影响明显，所以使用时一定要将光滑的正面向上。国家糖检中心对市场上的滤膜进行过抽检分析，发现良莠不齐，对结果影响较大。切勿在市场上随便购买质量无保障的产品，有明显摺叠痕迹的滤膜勿用。2.5三乙醇胺-盐酸缓冲溶液的pH值：糖品色值对pH非常敏感，并随pH值的升降而增减，pH值偏离规定值0.10可使结果偏差约3%。所以在配制三乙醇胺-盐酸缓冲溶液时尽可能将溶液pH值调至7.00。2.6测定全过程的温度控制：三乙醇胺-盐酸缓冲溶液pH值随温度变化而变化，糖液pH值随

5、三乙醇胺-盐酸缓冲溶液pH变化而变化，且变化幅度几乎一致，而糖液色值又随糖液pH值的变化而变化，所以测定吸光度时糖液温度与确定缓冲溶液pH值时的温度应尽量接近或一致，所以必须做好确定缓冲溶液pH时的温度和测定吸光度时糖液温度的有效控制，确保两者温度的接近或一致。3．混浊度：混浊度与色值有直接的数值计算关系，要确保取得准确的混浊度首先要保证测得的色值准确无误，所以测定混浊度时除了要做好测定色值时应注意做好的地方外，还要注意测定未过滤糖液吸光度时，比色皿内糖液绝对不能有气泡，如有须将糖液静置待气泡全部浮上液面后再测定，必要时可

6、用超声波去掉气泡。4．电导灰分：白砂糖电导灰分测定，操作简单容易，但要取得准确的测定结果也应做好以下两点。4.1确保电导池常数准确：电导池常数直接影响测定结果，所以电导池电极必须用氯化钾溶液按规定测定电极常数后才能使用，以后定期或不定期测定，注意电极清洁，两金属片表面不得附有赃物。4.2测定溶糖水电导率前，溶糖水也应象溶解糖时一样经过搅拌，移入容量瓶摇匀等操作顺序，以求两者一致，减少误差。 5．干燥失重：白砂糖干燥失重小，使测定结果相对误差大，所以整个操作过程要小心谨慎，细微，对应。除严格遵守标准方法规定的操作外，要特别注

7、意称量瓶有样品和无样品时的冷却时间、环境、温、湿度，干燥器内温度等条件应尽量对应一致。 6．不溶于水杂质：质量好的白砂糖不溶于水杂质很少，在取样均匀性上要有保障。有些样品杂质称量小于1mg，使测定结果相对误差大，所以称量操作应与干燥失重测定一样，要小心谨慎，细微，对应。除此以外建议玻璃过滤器上不要铺一层玻璃丝，因为玻璃丝微粒会将滤片上的滤孔堵塞，用洗涤液处理，正反抽洗都不能把堵塞滤孔的玻璃丝微粒去掉，这样不但使滤片上的滤孔数量越堵越少，最后完全堵塞不能使用，缩短过滤器的使用寿命，更严重的是滤孔孔径越堵越小，把本来在规定孔径

8、内可以通过的杂质微粒也截留在过滤器上，造成测定结果不准确。同理，处理玻璃过滤器的洗涤液要注意其效力，及时更新，否则滤片上的滤孔堵塞不畅，或滤孔孔径越堵越小。7．二氧化硫：GB13101-2005食糖卫生标准规定白砂糖、赤砂糖二氧化硫含量按GB/T5009.55规定的方法测定，标准法盐酸副玫瑰苯胺法测定二