柱后衍生法测定矿泉水中溴酸盐

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1、柱后衍生法测定矿泉水中的溴酸盐摘要：矿泉水中的溴酸根是消毒的副产物，本方法采用大体积进样柱后衍生紫外检测的分析方法，通过条件优化得到较高的灵敏度。溴酸根的检出限为0.1μg/L，溴酸根的回收率为86%~97%。关键词：离子色谱，溴酸根，矿泉水前言溴酸盐在国际上被认定为2B级的潜在致癌物，它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产品但已有研究发现[1]，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。因此，准确测定矿泉水或山泉水中的溴酸盐含量对于控制饮用水及其制品的食品卫生安全具有重要意义。目前，溴酸盐的

2、检测方法有容量法[2]、分光光度法[3]、电感耦合等离子体质谱法[4]、离子色谱直接测定法[5]、柱后衍生法[6]等。本文参照有关文献[7,8]，采用柱后衍生法检测矿泉水中的溴酸盐。1实验部分1.1仪器与试剂仪器：CIC-100型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；UV检测器；UC-3268色谱数据工作站。试剂：溴酸钾、碳酸钠、硝酸、甲醇、邻二甲氧基邻苯胺盐酸盐（ODA）、溴化钾为优级纯或分析纯；1000mg/LBrO3-标准溶液用纯水配制，实验用水电导率小于1μS/cm。1.2色谱条件分离柱sh-ac-1，

3、采用Na2CO3作淋洗液，浓度为3.6mmol/L，流速为1.5mL/min；进样量500μL。1.3柱后反应试剂a.在500mL的容量瓶中加入300mL去离子水，40mL68%HNO3，加入2.5gKBr使之溶解；b.将250mg邻二甲氧基邻苯胺盐酸盐（ODA）溶于100mL甲醇中；c.将溶液b加入到溶液a中，混合，用去离子水定容至500mL。提前配制，放置过夜，直到颜色完全退尽。如果此试剂放置过夜后仍有颜色，必须弃用。此试剂在室温下可稳定一个月。1.4实验原理我们采用柱后衍生紫外检测法测定样品中的溴酸盐，柱后

4、反应方程如下：BrO3-+2Br-+3H+→3HOBr3HOBr+3Br-+3H+→3Br2+3H2O3Br2+3Br-→3Br3-最后生成的Br3-有较强的紫外吸收，可进行紫外检测。2结果与讨论2.1色谱条件的优化为了得到最高的色谱响应值和最佳的色谱分离条件，我们试验了衍生剂的流速(0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1mL/min)和反应圈的温度(50℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃)。结果表明，1.0mL/min的衍生剂流速和80℃的反应圈温度能得到较好的实验结果。未曾试验更大衍生

5、剂流速和大于80℃反应圈的温度，是考虑到流速太大与淋洗液的流速梯度差太小会造成流速不稳，试剂混合反应不均匀，太高的温度会对系统产生不利，导致基线不稳，故我们选择以上条件。2.2精密度实验、线性关系与检出限取0.1mg/L浓度的溴酸根离子标准溶液，平行测定9组，计算其标准偏差(RSD)。溴酸根离子的保留时间和峰面积RSD分别为0.5477%和0.5636%。结果表明其具有较好的精密度。如图1所示。图1溴酸根离子色谱图（100ppb）取溴酸根离子系列的标准溶液按照以上的色谱条件进样，以峰面积对浓度得出线性回归方程，以

6、3倍信噪比计算检出限，见表1。表1线性关系及检出限2.3回收率实验离子色谱法测定矿泉水中的回收率为86%~97%。3结论本研究采用sh-ac-1色谱柱作为分析柱，以Na2CO3作为流动相，以柱后衍生法测定矿泉水中的溴酸根离子。此种方法灵敏度高、应用性强。参考文献[1]刘勇建，牟世芬.离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用[J].环境科学，2002,23(2):203~204[2]DUTYRC,WARDJS.Determinationofbromateandchlorateviareductionwit

7、hsodiumnitrite[J].Analyst,1994,119:2141~2143[3]刘文明，马卫兴，钱保华，罗丹明.6G褪色光度法测定微量溴酸盐[J].理化检验：化学分册，2000,36(6):248~249[4]CHARLESL,PEPND,CASETTAB.Electrosprayionchromatography-trandemmassspectrometryofbromateatsubppblevelsinwater[J].Anal.Chem,1996,68(15):2554~2558[5]US

8、EPAMETHOD300.1,inorganicanionsindrinkingwaterbyIONCHROMATOGRAPHY[6]USEPAMETHOD317.0,Determinationofinorganicoxyhalidedisinfectionby-productsindrinkingwaterusingIONCHROMATOGRAPHYwithadditi