仪器分析实验讲义2011

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1、《原子吸收光谱法测定水样中Cu2+》一、实验目的学习原子吸收光谱法的基本原理。掌握原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理，掌握其正确使用方法。二、实验原理待测元素在一定条件下被原子化转器转变成基态原子，该基态原子吸收来自空心阴极灯发出的该元素特征辐射光，在一定条件下，其吸光度与待测元素的浓度成正比，从而求得待测元素的含量。在通常情况下，原子处于基态，当特征辐射光通过原子蒸气时，基态原子就从入射辐射中吸收能量由基态跃迁到激发态，通常是第一激发态产生共振吸收，从而产生原子光谱。原子吸收的程度（吸光度A）取决于吸收光程内基态原子的浓度。A=kN0Llg(I0/I)（1）式中为I0入射辐射

2、的强度，I为透射辐射的强度，L为光程的长度，k为与波长和原子特性有光的常数，N0为基态原子数。在通常的火焰和石墨炉温度条件下，处于激发态的原子数N1与处于基态原子数N0相比，可忽略不计，实际上可将基态原子的浓度N0看作等于总原子N，在确定的条件下，蒸气相中的总原子数与试样中被测元素的含量c成正比。N0=N=βc（2）式中β与实验条件和被测元素化合物的性质有光。将（2）带入（1）即得A=KcL（3）即原子吸收光谱定量分析的基本公式。其中K和L在给定的仪器和条件下是常数，因此吸光度A与试样浓度c成正比关系。三、实验仪器和试剂药品1）仪器：TAS-990火焰原子吸收分光光度仪；铜空心阴极

3、灯2）试剂：二价铜离子标液（浓度为100mg/L）3）空白溶液１%的稀硝酸.4）超纯水四、实验步骤1、开机，仪器预热，注意开机及关机顺序及注意事项。2、标准系列溶液的制备：分别精密吸取铜标准溶液（100mg/L）0，0.5，1.0，1.5，2，2.5，3mL于100mL容量瓶中，用1%的稀硝酸溶液定容，摇匀。3、最佳试验条件的选择。4、在最佳试验条件下测定标准溶液及未知样品的吸光度，获取工作曲线的方程、相关系数和未知样品的浓度。相关仪器使用方法相关仪器操作方法参见仪器分析试验原子吸收光谱分析检出限的那部分内容。五、数据处理1工作曲线的拟合：利用软件将所得试验数据进行拟合，得出工作曲

4、线的方程和相关系数。2根据未知样品的吸光度利用获取的工作曲线方程分别计算出未知样品中Cd2的浓度。并计算方法的相对误差和绝对误差。六、注意事项注意事项参见仪器分析试验原子吸收光谱分析检出限那部分内容。七、思考题1、原子吸收分光光度计原子化器的类型及各自的特点？2、火焰原子吸收分光光度法中火焰的类型及常用的火焰有哪些？3、分子光谱和原子光谱的最主要区别及成因？4、影响火焰原子吸收光谱法灵敏度的主要因素有哪些？5、何为最佳实验条件？在火焰原子吸收分光光度法中常把哪几项因素作为实验条件加以选择？6、原子吸收光谱法定量的几种方法？7、火焰原子化器都包括那些部分？各自的作用？《原子吸收光谱分

5、析检出限的测定》一、实验目的掌握原子吸收光谱法检出限的定义及测定方法。掌握影响检出限的因素。了解检出限与灵敏度和精密度的关系。二、实验原理能以适当的置信度，测出被测元素的最小浓度（或质量浓度）或最小量称作检出限。检出限是用来衡量一台仪器或一项分析方法能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的指标，它是测定灵敏度和测量精密度的综合体现。测定灵敏度越高、测量精密度越好，检出限值越低。IUPAC对原子吸收光谱法的检出限定义为给出信号等于二倍（或3倍）噪声时所对应的试样浓度或试样的量，以µg/ml（火焰法）或g（石墨炉法）表示。按下式计算检出限（XDL）：XDL=kSb/S，式中Sb为空白标准

6、偏差，S为方法的灵敏度（IUPAC对灵敏度所作的定义为工作曲线的斜率），k值一般取3。对于无限多次测量且测量值严格遵从高斯分布时，k=3的置信度为99.86％，对于有限次测量且测量值未必遵从高斯分布时，k＝3的置信度大约只有90％。选取四份浓度不同的标准溶液，分别测定标准溶液的吸光度A。根据工作曲线求出斜率即灵敏度。之后再选取一份标准溶液，浓度约等于资料所给出该元素检出限的5倍或10倍，在扩展10倍的条件下，连续测定10-20次，求得吸光度平均值为A，根据公式计算出检出限。三、实验仪器和试剂药品1）仪器：TAS-990火焰原子吸收分光光度仪；铜空心阴极灯100mL容量瓶,移液管2）

7、试剂：二价铜离子标液（浓度为1mg/L）3）空白溶液１%的稀硝酸。四、实验步骤1、开机，仪器预热，注意开机及关机顺序及注意事项。2、利用给出的二价铜离子标液（浓度为1mg/L）配制浓度为0.02μg/ml，0.5μg/ml,1.0μg/ml,3.0μg/ml,5.0μg/ml的铜溶液，采用1%的稀硝酸定溶。3、最佳试验条件的选择4、在仪器的最佳试验条件下，对浓度为0.02μg/mL的铜标准溶液连续测定20次，记录每一次的吸光度值。之后分别测定四个标准溶液的吸光度。相关