13-14(1)现代仪器分析实验讲义

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1、实验一ICP-AES测定水的镁（钙）一、实验目的1．了解全谱只读等离子体发射光谱仪ICP的主要结构及其使用方法；2．掌握ICP分析原理及其定量分析方法；二、实验原理ICP-OES全谱直读光谱仪，可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定，尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。该仪器采用CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件，具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值，且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的

2、检测器。每个CCD检测器包含2500个像素，将若干CCD检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析175-785nm波长范围的千上万条谱线，这些谱线可被同时采集、测量和储存。当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到CCD感光单元上，在这些感光单元中就会产生电荷积累，电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。如果分析物在蒸发时没有发生化学反应，并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时，谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系，由此即可测出样品中分

3、析物的含量。三、仪器和试剂仪器：全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)：VISTA-MPX型，美国瓦里安公司；试剂：HNO3、HF、HCl试剂：优级纯，上海振兴化工厂；钙（镁）标准储备液(1000mg·L-1)：国家标准物质研究中心；钙（镁）标准使用液（50mg·L-1)：准确移取待测金属离子标准储备液各5mL，置于100mL容量瓶中，定容至刻度线。试验用水：超纯水。四、实验步骤1、标准系列溶液的配制准确移取0、2.0、5.0、10.0mL钙（镁）标准使用液，分别置于4个50mL容量瓶中，各加入1mLHNO3，定容至刻度线，摇匀后，用0.

4、4um的过滤头过滤，待用。此标准系列溶液浓度为：0.0、2.0、5.0、10.0ug/mL。2、待测样品及样品加标液配制分别移取5ml自来水置于2个50mL容量瓶中，其中一个容量瓶中再加入2.0mL钙（镁）标准使用液，各加入1mLHNO3，定容至刻度线，摇匀后，用0.4um的过滤头过滤，待用。3、ICP-OES分析检测按附录四开启仪器，按下表设置工作条件，先测定标准系列溶液，绘制标准曲线，再用空白较准零点，依次测定待测样品及加标样品液浓度。表2ICP-OES工作条件项目工作条件高频发射功率1200W雾化温度3℃等离子气流量15.0L·min-1辅助气

5、体量1.5L·min-1雾化气流量1.02L·min-1样品分析时间60s/个五、实验数据记录与处理1、实验数据记录将仪器测定数据记录于表3中。表3数据记录与处理标液浓度（mg／L)钙离子发射强度Int（c／s）λ1nm02510线性方程（仪器显示）待测样品液浓度加标样品液浓度2．标准曲线线性回归以钙（镁）离子发射强度为纵坐标，标准系列溶液浓度为横坐标，利用Microsoftexcel进行线性回归得标准线性方程，对比仪器自动给出的线性方程，比较差别。3．标准曲线线性方程零点校正根据空白标准溶液钙（镁）离子发射强度值对Microsoftexcel得标准

6、线性方程进行零点校正，得到校正方程：4．待测样品及加标样品液浓度计算将待测样品及加标样品液平均发射强度代入校正线性方程进行计算得：待测样品浓度：加标样品液：5．加标样品回收率计算思考题1．ICP-AES的分析对象是什么？2．ICP-AES分析方法的优点是什么？3．全谱直读光谱仪的先进之处是什么？实验二原子吸收测自来水中的镁（钙）一、实验目的1.掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法；2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及其使用方法；3.了解以回收率来评价分析方案所测得结果的方法。二、实验原理在原子吸收分光光度法中，溶液中的镁（钙）离子，通过空气-

7、乙炔火焰燃烧器时，被分解为气相状态的镁（钙）原子，当由镁（钙）空心阴极灯辐射出波长为285.2nm（422.7nm）的镁（钙）特征谱线通过原子蒸汽时，部分光线被镁（钙）原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁（钙）原子蒸气浓度的关系符合比耳定律：式中：A为吸光度，T为透光度，K为吸光系数，N为单位体积镁（钙）原子蒸气中吸收辐射共振线的镁（钙）原子数，L为镁（钙）原子蒸气的厚度。当镁（钙）离子原子化，火焰的绝对温度又低于3000K时，可以认为原子蒸汽中，基态原子的数目实际上接近于原子总数，因此，在固定的实验条件下，原子总数A与试样浓度C满足如下关系：利用A与

8、C的关系，可用原子吸收分光光度计，测出已知浓度的镁（钙）离子标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，再测试液的吸光度