食品中总汞及有机汞的测定

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1、食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定11范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。本标准适用于各类食品中总汞的测定。原子荧光光谱分析法：检出限0.15μg／kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L～60μg/L；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4μg／kg，其他消解法为10μg／kg，比色法为25μg／kg。第一法原子荧光光谱分析法2原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能

2、态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂3．1硝酸(优级纯)。3．230％过氧化氢。3．3硫酸(优级纯)。3．4硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL水中，冷却后小心混匀。3．5硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。3．6氢氧化钾溶液(5g／L)：称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。3．7硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，

3、并稀释至1000mL，混匀，现用现配。3．8汞标准储备溶液：精密称取0．1354g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1牛1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。3．9汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1mg／mL)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10fJg／mL。在分别吸取10μS／mL汞标准溶液ImL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng／mL和50

4、0ng／mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。4仪器4．1双道原子荧光光度计。4.2高压消解罐(100mL容量)。4．3微波消解炉。5分析步骤5.1试样消解5．1．1高压消解法本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类，蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。5．1．1．1粮食及豆类等干样：称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2g～1．00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放人不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放人普通干燥箱(烘箱)中加热，升温

5、至120℃后保持恒温2h～3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL，摇匀，同时做试剂空白试验。待测。5．1．1．2蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00g～5.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按5．1．1．1自“加5mL硝酸……”起依法操作。5．1．2微波消解法称取0．10g～0．50g试样于消解罐中加入1mL～5mL硝酸，1mL～2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波

6、炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表1和表2)，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL)，混匀待测。表1粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件步骤123功率／(％)507590压力／kPa3436861096升压时间／min303030保压时间／min575排风量／(％)100100100表2油脂、糖类试样微波分析条件步骤12345功率／(％)507080100100压力／kPa343514686959234升压时间／min303030

7、3030保压时间／min55575排风量／(％)1001001001001005.2标准系列配制5.2.1低浓度标准系列：分别吸取100ng／mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、2.00，2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀．各自相当于汞浓度1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng／mL。此标准系列适用于一般试样测定。5．2．2高浓度标准系列：分别吸取500ng／mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(

8、1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00、10.00、20.00、30.00、40．00ng／mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。5.3测定5.3.1仪器参考条件：光电倍增管负高压：240V，汞空心阴极灯电流，30mA；原子化器：温度：300℃，高度8．0mm；氩气流速：载气500mL／rain，屏蔽气1000mL／min