预加氢催化剂预硫化方案2009

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1、中国石化九江分公司30X104t/a重整预加氢装置FH-40C催化剂原则开工方案中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研宄院二OO九年四月一、催化剂干燥1、千燥前的准备工作(1)催化剂装填完毕，临氢系统进行氮气置换、气密合格。催化剂干燥用氮气作介质。(2)绘出催化剂干燥脱水升、恒温曲线。(3)催化剂干燥前，各切水点排尽存水，并准备好计量水的器具。2、千燥示意流程IN2循环氢分液罐一循环压缩机一换热器一加热炉I1分离器一水冷空冷换热器一反应器!放水3、催化剂干燥条件：高分压力：1.5MPa反应器入口温度：250

2、°C循环氮气量：循环压缩机全量循环干燥温度要求见表2。表2催化剂干燥温度要求反应器入口温度°C床层温度°C升、降温速度°C/h升、恒温参考时间h常温+250250〜28010〜15七200至干燥结束250^<150>1504、干燥结束标准高分无明水放岀。5、干燥操作(1)在氮气压力1.5MPa下，循环压缩机全量循环，加热炉点火，以10〜15°C/h的升温速度将反应器入口温度升至250QC，开始恒温脱水。如果催化剂床层最低点温度达不到200QC，可适当提高反应器入口温度，但反应器入口温度＞280°C。(2)在

3、干燥过程中，每2小时在高分放水一次，并计量。(3)画出催化剂脱水干燥的实际升、恒温曲线图。(4)干燥达到结束标准后，以＞25°C/h的降温速度将反应器床层各点温度均降至＜150QC，方可引入氢气进行高压气密，合格后进行催化剂预硫化。二、催化剂预硫化催化剂预硫化是指催化剂在氢气存在下，硫化剂(如DMDS)分解生成H2S，H2S使催化剂金属组分由氧化态转化成相应的硫化态。在预硫化过程中，关键问题是要避免金属氧化态在与H2S反应转化成硫化态之前被热氢还原。所以，催化剂预硫化时，必须控制好预硫化温度与循环氢中H2S

4、含量的关系，在H2S未穿透催化剂床层前，床层最高点温度不应超过230°C。1、预硫化前的准备工作(1)催化剂干燥结束后，将催化剂床层温度降至150°C，泄压至0.2MPa，引氢气置换至氢纯度>85%,再升压至操作压力，建立氢气循环。(2)绘出预硫化过程的升、恒温曲线。(3)注硫系统吹扫干净，并将硫化剂装入硫化罐内。(4)准备好不同规格的H2S检测管。硫化过程中每1小时测一次循环氢中的H2S浓度。2、催化剂硫化示意流程硫化油IDMDS一缓冲罐一换热器一加氢进料泵->换热器一加热炉反应器tt分液罐循环压缩机It

5、一高分一水冷一空冷一换热器3、催化剂硫化条件反应压力：操作压力体积空速：2.01?氢油体积比：循环氢压缩机全量循环循环氢纯度：七70v%硫化油：直馏石脑油硫化剂：二甲基二硫(DMDS)或二硫化碳(CS2)。木方案以DMDS计算。如选用CS2硫化剂，则需按照CS2硫化剂含硫量的不同进行相应的换算。硫化温度及循环氢中H2S含量控制要求见表3。表3催化剂硫化阶段温度要求反应器入温度升温速度开、恒温参考时间循环氢H2S控制°C°C/hhV%常温->15015〜20150■3150-23010〜158实测230—80

6、.3〜0.8230-29010〜156实测290—60.5〜1.0290■2>1.0FH-40C催化剂硫化理论需硫量为6.2%(对催化剂重量)。以硫化剂过量20%计算，本次硫化需备用DMDS硫化剂0.7吨。注硫速度：30kg/h,硫化初期匀速注入。4、催化剂预硫化操作(1)氢气建立循环后，加热炉重新点火升温，升温速度为20〜25°C/h,当反应器入口温度升到15(TC穂定后，起动进料泵，以体积空速2.01T1向反应系统引进硫化油，高分见油后系统开路，冲洗催化剂床层。2小时后改为硫化油闭路循环，开始注硫化剂，

7、恒温3小时。以10〜15°C/h升温速度将反应器入口温度升到230°C，恒温硫化8小吋。升温过程中，H2S会穿透床层，注意定时按要求分析H2S浓度，控制催化剂床层温升＞25°C。若温升大于25°C,则应适当降低注硫速度，循环氢H2S浓度控制在0.3v%〜0.8v%。(2)以10〜15QC/h升温速度将反应器入口温度升到290°C，恒温硫化6小时。硫化油继续闭路循环2小时，硫化结束。循环氢中H2S浓度每1小时分析一次。结束的标准：三、调整操作硫化结束后，引入直馏石脑油，以10〜15°C/h降温速度调整反应器入

8、U温度至280°C，退硫化油。根据原料油性质及产品要求，适当调整反应器入门温度及各项工艺参数，进入正常操作。