丙酸钙的制备实验报告下载

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1、一、实验目的1、通过查阅文献、综述文献，了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理；2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程；3、通过丙酸钙的制备，综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作：4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练；5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作等。二、实验原理丙酸钙是一种酸性食品防腐剂，广泛应用于面钮、丙点、酱油及水果等食品的防腐保鲜，对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类冇很好的汆火作用，还可抑制黄曲霉索的产生，其防腐作用良好，且无毐、安全。丙酸钙不

2、仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其屮丙酸是牛奶和牛羊肉屮的常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为用那个样物质被人体吸收，这一优点是其他防霉剂所无法相比的。丙酸钙Ca(CH3CH2C00)2,性状白色结品性粉末，熔点400°C以上(分解)，无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水(lg约溶于3mL水)，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。对热和光稳定。在20(T210°C无水盐发生相变，在330〜340°C分解为碳酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的

3、发展，大景含冇钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物來生产丙酸钙可以起到变废为宝。利用经过物理粉碎的W壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaC03+2CH3CH2C00H=Ca(CH3CH2C00)2+H20+C02然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含冇钙源的生活废弃物，如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。以蛋壳为例，其屮含有约93%CaC03、1.0%MgC03、2.8%Mg

4、HP04及3.2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素是镁，处理成本较低，容易制得合格产品。利用CaC03制Ca(CH3CH2C00)2W反应方程式为CaCOs+2CH3CH2COOH:Ca(CH3CH2COO)2+CO2+H2O在经过一系列的过滤、加热浓缩、减压抽滤等操作就可以得到产物丙酸钙。产品验纯是利用EDTA与钙离子结合形成配合物来滴定测得Ca2+浓度进而求得丙酸钙的量。为避免镁离子等的干扰，用l%NaOH将PH调至12。三、实验仪器及设备仪器：烧杯(250ml,50ml),玻璃棒，量简(100ml,10ml),碱滴定管一支，容

5、量瓶两个(100ml),表面皿，锥形瓶(250ml),移液管(25ml),石棉网，烘箱，滤纸，粉碎机，水泵，布氏漏斗，抽滤瓶，电炉，分析天平，筛玻璃珠，布氏漏斗，水浴锅。试剂：钙指示剂，10%氢氧化钠，0.02mol/LEDTA,去离子水，1:1盐酸原料：丙酸，牡蛎壳四、实验步骤1.产品制备a.选择原料牡蛎壳，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100口筛子过筛，得到所需扇贝粉末，提前准备工作(实验前已经完成)。b.分别称取6.0605g、6.0330g牡蛎粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。将

6、后一个烧杯编为5(TC,放入5(TC水浴锅屮，另一个烧杯编为常温烧杯以便区分。分别取9mL的丙酸两份，分批逐滴加入两个烧杯屮。每次加入适量，约lOmin屮加完。过程屮还要不断搅拌，便于0)2逸出加快反应。反应70min左右。c.反应时间结束冷却至室温，对两种溶液进行抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒用滤纸擦拭，得到的滤纸上的杂质(连同滤纸)放在表面皿上，于105°C烘箱屮烘干，并称其质量。分别记为Wi(常温)、Wi(5(TC)。得到的母液分别倒入两个250mL烧杯屮，各加5粒玻璃珠，用上石棉网于电炉上蒸发浓缩，剧烈沸腾时把温度调低，当液体浓缩出现品

7、膜至粘稠状，冷却结晶。d.得到的固体产品放在表面皿屮，放入12CTC烘箱屮烘干，得到白色粉末状结晶产品。冷却后称其质量，分别记为W2(常温)、W2(5CTC)。滤液分别倒入50ml小烧杯屮，在电炉上蒸干，冷却后称重，分别记为W3(常温)、W3(5(rc)。2.(1)0.02mol/LEDTA的标定：a.准确称取O.513gCaCO3基准试剂放入50ml小烧杯中，逐滴加入1:1的盐酸至固体消失且无气泡产生。将溶解I；•的溶液移入250ml容量瓶中等待定容。b.用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中，加入5mL左右10%Na0H溶液，调制p

8、H=12,再加入25mL去离子水，绿豆粒大小的钙指示剂，用EDTA进行标定。平行标定3次，取平均值。(2)分析纯度：a.选择常温条件下得到的固体产品称量1.0138g,放入烧杯屮，加入去离子水