丁硼乳膏质量标准研究

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1、丁硼乳膏质量标准研究冯定军丁捷飞胡黎风俞伟（宁波立华制药有限公司浙江宁波315174）【摘要】目的：通过含量测定制定丁硼乳膏的质量标准。方法：采用气相色谱法测定丁香酚的含量；采用紫外-可见分光光度法测定硼砂的含量。结果：丁香酚进样量为0.01759-0.28144μg时线性关系良好，平均加样回收率为99.6%（RSD=0.52%,n=5）；硼砂在0.018mg/ml〜0.18mg/ml范围内线性关系良好。结论：该方法简便，可靠，准确，可用于该制剂的质量控制。【关键词】丁香酚硼砂丁硼乳膏气相色谱法紫外-可见分光光度法【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】

2、2095-1752（2013）11-0007-02丁硼乳膏是一种以丁香罗勒油，硼砂为主药的一种复方制剂，它具有消炎，止痛等功效，临床上用于牙龈炎，牙周炎，牙龈红肿，口腔炎［1］。制剂中丁香罗勒油是唇形科植物丁香罗勒（OcimumgntissimumL.）的全草经水蒸气蒸馏得到的挥发油，其有镇痛、防腐的功效，其主要成分为丁香酚。而硼砂也有解毒防腐之功效，因此被广泛用于牙科及口腔疾病的治疗［3］。木文参考文献［2-7］对木产品的质量标准作了研究，采用气相色谱法测定丁香酚的含量；釆用紫外-可见分光光度法测定硼砂的含量。方法准确，灵敏，专属性强，适于作为丁硼乳膏的质量控制标准。

3、1仪器与试药Agilent6890气相色谱仪；UV-2450紫外分光光度仪；丁香酚对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：725-200209（供含量测定用）；硼砂对照品由佳妮化工有限公司提供；内标物：正十四烷（阿拉丁试剂），批号：27840。试验样品丁硼乳膏由宁波立华制药有限公司提供，批号分别为20120301、20120302、20120303。正己烷（分析纯）。2丁香酚的含量测定2.1色谱条件色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm）;检测器：氢火焰离子化检测器（FID）;载气氮气；流速：1.2ml/min；柱温：150°C；进样口温度

4、23CTC;检测器温度：240°C；进样量：lμl；分流比：10:1；理论塔板数按丁香酚峰计不得低于5000,丁香酚与其他峰分离度不低于1.5。内标物为正十四烷。2.2溶液的制备2.2.1内标溶液精密量取正十四烷0.12ml于100ml容量瓶中，加正己烷至刻度制成含正十四烷1.2μl/ml的溶液，作为内标溶液。2.2.2标准品溶液取丁香酚对照品35mg,精密称定，置于50ml容量瓶中，加正己烷制成含丁香酚0.7mg/ml的储备液。校正因子的测定：精密量取内标溶液lml，储备液2ml,用正己烷稀释成10ml,摇匀，取lμl注入气相色谱系统，记录丁香酚和正

5、十四烷的峰面积计算校正因子。2.2.3供试品溶液精密称取供试品约0.2g，置预先称定重量的10ml离心管底部，用玻棒讲供试品涂于离心管3ml刻度以下内壁，使成一薄层，加正己烷3ml，振摇并放置3min，离心。将上清液移至精密加有lml内标溶液的10ml容量瓶中，再向离心管中加入2.5ml正己院，用玻棒搅拌，使乳膏在正己烷液面下的内管壁上形成一薄层，玻棒用滤液纸条檫浄，纸条置离心管中，玻棒用少量正己烷冲洗，洗液置离心管中，离心，将上清液移至上述10ml容量瓶中，同法再提取一次，用正己烷稀释至刻度，摇匀即得。2.3方法学验证2.3.1线性关系考察精密量取储备液0.25,0.

6、5，1.0，2.0，4.0ml分别置10ml容量瓶中，各精密加入内标溶液lml,再加正己烷稀释至刻度，摇匀，各取lμl进样，记录色谱图，以对照品峰面积与相应内标峰面积之比为纵坐标（Y）,对照品浓度与相应内标浓度之比为横坐标（X）进行线性回归。结论，本品样品溶液浓度在17.5μg/ml〜280μg/ml范围内，浓度比与峰面积比线性关系方程为Y=1.164X_0.0266,相关系数R2=0.9995,可见本品在17.5μg/ml〜280μg/ml浓度范围内，浓度与峰面积宵良好的线性关系。2.3.2干扰试验按处方比例及工艺制备不含丁香罗勒油的样品

7、适量，按2.2.3项下供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，吸取阴性样品溶液，对照品溶液及样品溶液各lμl注入气相色谱系统，按2.1项色谱条件进样，结果在丁香酚峰及内标峰保留时间处无吸收峰出现。表明样品中其他成分不干扰测定,方法专属性强（色谱图见图1）。ABCA:阴性样品溶液B:对照品溶液C:供试品溶液图1GC色谱图2.3.3精密度试验取对照品溶液一份，按2.1色谱条件，精密量取lμl进样，重复进样6次，每次测得丁香酚的峰面积与相应内标峰面积之比的RSD为0.31%。2.3.4重复性试验取同一批号丁硼乳膏6份，按2.2.3项下方