总氮测定：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-食品检验检测

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1、总氮的测定：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-食品检验检测总氮的测定：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-2.1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。2.2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测

2、出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275………………………………………………(1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。4试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。4.1水，无氨。按下述方法之一制备；4.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。4.1.2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后

3、将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀释至100mL。4.3氢氧化钠溶液，20g／L：将(4.2)溶液稀释10倍而得。4.4碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。4.5盐酸溶液，1＋9。4.6硝酸钾标准溶液。4.6.1硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，

4、称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。4.7硫酸溶液，1＋35。5仪器和设备5.1常用实验室仪器和下列仪器。5.2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。5.3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2)，锅内温度相当于120～124℃。5.4具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)

5、或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。6样品6.1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。6.2试样的制备取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节pH至5～9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。7分析步骤7.1测定7.1.1用无分度吸管取10.00mL试样

6、(CN超过100?g时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。7.1.2试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。d.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。e.移取部分溶

7、液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。7.1.3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。7.2空白试验空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。7.3校准

8、7.3.1校准系列的制备：a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，