碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮影响因素探讨.ppt

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1、杭州市环境监测中心站2016年杭州市环监系统内部培训会陈峰2016年10月碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的影响因素探讨10%01第一部分方法原理与实验要点60%03第三部分影响因素探讨30%02第二部分注意事项主要内容10%01TN方法原理与实验要点第一部分分解氧化测定计算在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾会分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275

2、nm处，分别测定吸光度A220及A275，按A=A220-2A275计算校正吸光度A。按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。一、方法原理与实验要点1方法原理一、方法原理与实验要点2实验要点1.1总氮样品可贮存在玻璃瓶中。在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸，酸化到pH值小于2，并尽快测定。但分析样品时需用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调节pH至5～9。1.2本方法对试剂纯度、实验条件控制等要求比较严格，实验空白要达到校正吸光度小于0.030的要求。实验时要注意A275与A220的比值

3、，一旦出现A275/A220>20%的情况，一般怀疑是试剂或水的纯度有问题，应当立即检查。注意1、水样pH要调节至5～92、实验空白校正吸光度应小于0.030一、方法原理与实验要点2实验要点1.3消解液中需要加入1.0mL（1+9）盐酸溶液。在消解过程中，碱性过硫酸钾溶液中的OH-大部分与过硫酸钾分解产生的H+中和，但可能会有少量OH-剩余，而OH-在220nm波长处有吸收，会干扰测定，因此加入盐酸溶液以中和剩余OH-，消除干扰。另外也可以减少碳酸根的干扰！1.4水样消解后如果出现浑浊、有颗粒物，应离心或者静置过夜自然沉降后取上清液比色分析。注意最好不要抽滤，抽滤容易让结果偏低8.

4、02-16.4%。（6次重复实验）多次实验表明：静置过夜12小时，结果比离心偏低8-11%左右，偏低的原因在于275nm处的吸收峰比较高，静置过夜24小时，结果偏低2-5%左右，所以静置过夜最好是24小时。离心涉及到转速和时间，实验表明4000转，15-20分钟能保证离心的效率。30%02TN注意事项第二部分2.1实验环境的控制注意事项1本实验要在无氨环境下进行，不能与用氨水、硝酸以及其他氨盐类试剂的分析项目安排在一个实验室内，否则会使测定结果偏高。2所用的器皿如压力蒸汽消毒器或者高压灭菌锅、比色管、纱布等均应清洗干净，特别是做完高浓度样品后，影响更大。2.2实验用水对空白值的影响

5、注意事项总氮的实验过程中对水的要求较为严格，国家标准测定方法要求整个总氮分析过程要使用无氨水，其制备方法可采用酸化蒸馏。我们现在一般用超纯水代替无氨水，且测定效果好。另外，由于实验室中氨水、硝酸和其他氨盐等试剂易挥发出氨气，重新溶解到实验用水中，经加热氧化后生成硝酸盐使空白值偏高，因此在实验中最好选择刚制备的超纯水。2.3试验用玻璃器皿的洁净度注意事项试验用玻璃器皿的洁净程度对空白值也有一定程度的影响。消解过程中，玻璃壁上难以清洗的有机物及其他物质混入介质中而使空白试验值偏大。用酸浸泡玻璃器皿，且玻璃器皿清洗干净后一定要控干后使用，可使空白吸光度值低于0.020。实验室最好准备两套

6、器皿用于高低浓度水样的测定，以防低浓度样品被沾污。放置时间过长的玻璃器皿拿来使用前应该重新刷洗干净后再使用。可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容（HJ636—2012）12先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温（或者30℃左右）后再加入过硫酸钾溶解。2.4试剂的配制、存放注意事项碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，绝不能盲目加热，加热最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液方法1、配制过程要缓慢加水，同时不断搅拌。2、试剂过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效最好将其放在干燥的环境中。注意实验表明，室温25℃下，在1000m

7、L烧杯中，15g氢氧化钠溶于400mL水，搅拌15秒后最高水温为38℃左右，可用该溶解热来溶解过硫酸钾，不会让过硫酸钾分解。2.5实验室用水及试剂的质量检验注意事项（1）水的检验：将所有待选的实验室用水用石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220－2A275对其吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水，要达到校正吸光度小于0.030。（2）试剂检验：将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应溶液浓度