超临界流体干燥的应用和发展

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1、超临界流体干燥的应用和发展摘要：超临界流体干燥法是制备具有很高比表面和孔体积及较低堆密度、折光指数和热导率的块状气凝胶或粉体的重要途径之一。本文阐述了超临界流体干燥技术的历史背景与研究现状，介绍了SCFD在气凝胶制备、纳米粉体制备、饱水文物干燥、罗非鱼片干燥、银杏叶干燥等诸方面的应用和发展前景。关键词：超临界流体干燥；SCFD;气凝胶；饱水文物；罗非鱼片；银杏叶1超临界干燥研究背景超临界流体是一种溫度和压力处于临界点以上的无汽液界而区别Iflj兼其液体性质和气体性质的物质相态，它具冇特殊的溶解度，易调变的密度，较低的粘度和较高的传质速率，作为溶

2、剂和T•燥介质显示出独特的优点和实际应川价值IH。1931年Kisder121苗次开创性地采用超临界流体丁•燥技术(Supereriticalfluiddrying，SCFD)在不破坏凝胶网络框架结构的情况卜，将凝胶中的分散相抽捉掉，制得具冇很高比表而和孔体积及较低堆密度，折光指数和热导率的块状气凝胶(aerogelmonolith)或粉体，并预言了其在催化剂、催化剂载体、绝缘材料、玻璃和陶瓷等诸多方而的潜在应用，但山于制备周期长，设备和-些技术W难，在随后的儿十年内一直未引起人们足够的重视。1965年Nieolaon和Teiehner131直

3、接采川有机盐制备醇凝胶(aloogel),大大缩短了超临界流体丁燥周期；1985年Tewari141使用C02作为超临界•流体干燥介质，使超临界温度人为降低，提高了没备的安全可靠性，才使超临界流体干燥技术迅速地叫实用化阶段迈进。近年•来，5幻2块状气凝胶己成功地用作高能物理实验中的粒子检测器，并生产出具冇热绝缘性和太阳能收集作用的夹层窗，尤其引人注n的是气凝胶粉体作为催化剂或其载体己广泛地川于许多催化反应体系

4、51。块状气凝胶或粉体作为玻璃和陶瓷的前驱体亦显示出诱人的应用前景。此外，超临界流体t•燥技术可有效地克服使凝胶粒子聚集的表面张力效应，

5、所制得的气凝胶粉体常常是由超细粒了(UFP)组成，因而也被认为是制备超细材料的有效方法之一［6］。不难看fli，超临界流体干燥技术为高新技术材料的开发提供了重要的途径和研究方向，发表的论文和专利数量呈现迅速上升趋势。2SCFD的主要应用及发展现状2.1气凝胶及纳米粉体的制备众所周知，凝胶(gel)是胶体粒了•或高聚物分了迕一定条件下互相连接形成的空间三维网状结构，W孔隙屮充满了一种连续相的分散介质。按分散介质的不同，将凝胶分为水凝胶、醇凝胶、离子液体凝胶和气凝胶等。凝胶孔隙中分散介质是水的被称为水凝胶(hymdegl或aquagel),是醇类的

6、被称为醇凝胶(alcogel),是离了•液体的被称为离子液体凝胶(inongel)171,是气体(通常为空气)的被称为气凝胶(aerogel)。一般认为，由于湿凝胶在干燥过程屮易发生弯曲、变形和幵裂，所以要除去这些液态溶剂而保持纤细的多孔网络结构不变是极其W难的，对丁•燥条件的要求相当苛刻，干燥条件稍冇不当，便会导致整个制备过程的失败

7、81。因此，制备高质:a块状气凝胶的传统方法是超临界干燥技术，其机理是：当温度和压力达到或超过凝胶孔隙中液体溶剂的超临界值时，孔洞汽-液界面消失，表而张力变得很小甚至消为零。当超临界流体从凝胶孔隙中排fli时，不

8、会导致其网络骨架的收缩及结构坍塌，可得到具科凝胶原科结构的块状气凝胶材料。超临界干燥一般采用二氧化碳、甲醇、乙醇等作为干燥介质，表1给出了一些常川超临界干燥介质的临界参数。表1一些千燥介质的临界参数及沸点

9、9"H

10、干燥介质临界溢度/°c临界压力/MPa临界密度/gm3沸点广C二氧化碳(co2)31.17.360.468-78.5甲醇(ch3oh)239.47.930.27264.6乙醇(c2h5oh)2436.360.27678.3水(h2o)374.121.80.322100正丙醇(i-c3h7oh)2645.20.27597.2异丙醇(i-

11、C3H7OH)235.14.80.27382.2正丁醇(C4H9OH)2904.30.271117.3丙酮(ch3oc2h5)2354.70.23556.5乙醚(c2h5oc2h5)192.53.60.26534.6笨(c6h6)288.94.90.30280.1氮(nh2)135.211.50.236-33.4一氧化二氮(n2o)377.30.454-89纳米ZrO2材料具有优良的力学、热学、电学、光学性质，在功能陶瓷、结构陶瓷、电子陶瓷、传感器、催化剂和高温岡体电解质等领域有着广泛的极用。要获得高性能的纳米21<)2材料，必须制备高质3的纳

12、米ZrO2$体。在制备纳米ZrO：^’川的方法中，化学丼沉淀法可以精确控制各组分的含贷，使不同组分之闽实现分了、原子水平上的浞合。而且，反成物溶液浓度