硅表的使用与检验

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1、一、硅表的使用硅表的测量原理是光学分析法，具体的方法是硅钼蓝法，选用的波长为790nm～815nm。1.1硅表的测量原理基本原理：在水样中添加硫酸，降低水样的pH值；在低pH条件下，加入钼酸盐，经过一定时间的化学反应，水样中硅酸盐和磷酸盐与钼酸盐分别生成黄色的硅钼酸络合物和磷钼酸络合物；加入掩蔽剂，再经过一定时间的反应，消除了磷钼酸的影响；最后加入还原剂生成硅钼蓝溶液。1.1硅表的测量原理基本原理：当硅表的检测器测得穿过硅钼蓝溶液的透射光强度，与特定的参比值相比后得到透光率，经过单片机计算处理，得到溶液的吸光度，再与仪器内部的校准曲

2、线对照处理后，得到溶液的浓度值。其测量转换过程是：透射光强度→透光率→吸光度→浓度。1.1硅表的测量原理（1）取样部分：由取样阀、取样杯和断水检测器组成。对于多通道的硅表，各通道样品溶液差异不要太大，否则会影响样品测量结果的准确度。因此，给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、再热蒸汽共用4通道二氧化硅表，比较合理。1.2硅表的流路系统（2）显色反应部分：不同的厂家根据显色反应的模式对流路的设计不同，大约有流动式反应和静态式反应两种。流动式由蠕动泵和反应盘管组成蠕动泵连续不断地输送水样和试剂进入反应盘管，所有的化学反应都在盘管中进行，根据每加一种

3、试剂所需的反应时间设计盘管的长度和试剂的加入点。当蠕动泵的泵管和压块调节正常时，流速恒定，反应显色后的样品按时到达测量吸收池。1.2硅表的流路系统（2）显色反应部分：静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成。每种试剂配一个柱塞泵（或电磁阀），选取水样后，各柱塞泵（或电磁阀）按各自的时间点将试剂加入测量吸收池，在吸收池中进行化学反应，吸收池中的搅拌子起混合搅拌作用。采用电磁阀的硅表还要加仪用气，由仪用气产生的压力实现试剂的添加，相当于柱塞泵的作用。1.2硅表的流路系统（3）排放阀：测量吸收池的清洗和样品更换由排放阀完成。（4）试剂和标准样品：硅

4、表的试剂一般为4种，若第一种（硫酸）和第二种（钼酸盐）合并在一起，则为3种。标准样品用于斜率校准。（5）调零和校准电磁阀：调零和校准电磁阀为三通电磁阀。对于流动式的硅表，配有调零电磁阀，其作用是调零时将钼酸盐排放到排水槽，使其不参与化学反应。校准电磁阀是在斜率校准时，将水样切换为已知浓度的标准样品。1.2硅表的流路系统常见故障及处理方法斜率值低表面现象：示值误差增大。产生原因：蠕动泵泵管堵塞或试剂失效。处理方法：换新堵塞的蠕动泵泵管；更换全部试剂。1.2硅表的流路系统常见故障及处理方法斜率值低表面现象：示值误差增大。产生原因：样品内

5、氧化物或垃圾过多，致使比色皿（流动池）透光窗表面严重污染。处理方法：清洗比色皿（流动池）透光窗。1.2硅表的流路系统常见故障及处理方法误差明显增大表面现象：测量示值重复性明显变差。产生原因：供光源的稳压电压不稳定。处理方法：查找稳压电源故障，恢复稳定的光源供电。1.2硅表的流路系统常见故障及处理方法斜率值为零表面现象：无法进行正常标定，斜率值为零。产生原因：光源器件或光电元件（光电池）损坏（或断线）。处理方法：更换光源器件或光电池（或修复断线）。1.2硅表的流路系统常见故障及处理方法蠕动泵故障—泵管变形表面现象：泵管变形，不能正常输

6、送样品和试剂。产生原因：长期受压产生永久变形。表示泵管寿命已到处理方法：一次性更换全套泵管。注：普通泵管寿命为3个月，特殊普通泵管寿命为6个月。1.2硅表的流路系统常见故障及处理方法蠕动泵故障—滚轴磨损表面现象：不能正常输送样品和试剂。产生原因：滚轴长时间滚动摩擦产生磨损。见示意图。处理方法：一次性更换全套滚轴。滚轴泵管可调泵管卡磨损成槽型1.2硅表的流路系统常见故障及处理方法蠕动泵故障—变速箱故障表面现象：蠕动泵电动机运转正常，泵头不运转。产生原因：变速箱齿轮损坏（有时能听到变速箱内齿轮的撞击声）。处理方法：更换损坏的齿轮，或更换

7、变速箱组件（或直接更换新泵）。1.2硅表的流路系统硅钼蓝溶液的吸收谱带为700～900nm，815nm是它的吸收峰。当光源灯波长在吸收谱带范围内，吸收系数K较大，吸光度对浓度的响应比较灵敏。当光源波长为吸收峰时，响应最为灵敏，即测量的灵敏度最高。在线硅表的光源可采用白炽灯加滤光片，过滤后波长符合以上吸收谱带的红色光源作为测量的入射光。目前，大部分在线硅表的测量光源则是采用815nm的发光二极管（LED）。由于LED功率小、耗电低，也称为冷光源。1.3硅表的光路系统在线硅表的光电转换元件采用光电池，光电池响应的波长范围与光源波长对应。

8、光电池产生的电压正比于透射光的强度。对于双光路的硅表，工作侧和参比侧各有一个光电池。1.3硅表的光路系统①光度计表面污染表面现象：响应速度慢，测量误差大（示值明显增大）。产生原因：流通池或透光窗表面污染（热力系统氧化物的长期沉积）。处