水提物中黄芩苷含量的测定方法

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时间:2018-10-15

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1、水提物中黄芩苷含量的测定方法王晓琴,赵锳,支德娟,李红玉【关键词】黄芩苷;,,黄芩水提物;,,三波长  摘要:目的建立以水作溶剂的水系三波长紫外分光光度法,用于测定水提物中黄芩苷的含量,使之与水煎煮法提取黄芩苷工艺的溶剂体系相兼容,评价从黄芩中浸提黄芩苷的工艺并实现终产品的质量控制,以满足工厂大批量在线检测的需求。方法以水作溶剂的水系三波长紫外分光光度法,有别于前人以甲醇作溶剂的三波长紫外分光光度法,并进行了精密度实验,以验证方法的准确性。结果水溶黄芩苷标准溶液在0.5~12.0μg/ml范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程:△A

2、=0.03277C0.00908,相关系数r=0.99708,三组样品测得的相对标准偏差RSD<2.1。结论以水作溶剂的水系三波长紫外分光光度法测定水提物中黄芩苷的含量是可行的,操作简便、快速、准确,可以广泛应用于工业生产中,满足工业化需要,具有良好的应用前景。  关键词:黄芩苷;黄芩水提物;三波长紫外分光光度法  TheDeterminationofBaicalinintheinebaicalincontentinethodofthreeetry,previousresearches,theninspectingtheaccuracybypr

3、ecisiontest.ResultsTherangeoflinearityl,linearityrelationship△A=0.03277C0.00908,correlativityethodofthreeetrytodeterminebaicalincontentinple,rapid,accurateandhasbrightfutureonanalysisapplication.  Keyetry  黄芩为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。性寒、味苦,具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效

4、。在临床中属常用中药,用于治疗上呼吸道感染、泌尿系统感染、菌痢、肝炎、高血压等。黄芩主要的有效成分为41种黄酮类化合物,在这些黄酮类成分中,最重要的是黄芩苷(Baicalin)。目前用于检测黄芩苷的方法有高压液相〔1〕,高效毛细管电泳〔2〕,反相高效液相〔3〕,但上述方法要求有较昂贵的仪器,且样品处理步骤繁琐,不能满足工厂大批量在线检测的需求,因此笔者认为最为简便、快捷的方法为三波长紫外分光光度法。三波长紫外分光光度法,是一种计算机测定方法。它在干扰组分的吸收光谱上具有线性吸收的三个波长处,对被测组分的吸光度进行测量,然后通过计算而求得被测组分

5、的含量。此法能消除某些干扰组分的影响、溶液混浊、吸收池不洁净或不完全配对所引起的误差,还解决了随浓度不同使本底值漂移,吸收峰不对称等给定量分析带来的困难〔4〕。三波长紫外分光光度法已被用于粉刺合剂〔5〕,愈风II号合剂〔6〕中黄芩苷及黄芩中总黄酮〔7〕含量的测定,并且以往该法对黄芩苷标准品及样品的测定均以甲醇作溶剂。水煎煮法是中药传统浸提方法之一,若测定以水煎煮法浸提的黄芩水提物中黄芩苷的含量,应选择水为溶剂溶解稀释标准品。另外,要实现对黄芩水提取工艺的研究及终产品质量的在线控制,使之能够满足工厂大批量在线检测的需求,也需要简便、快捷的三波长紫

6、外分光光度法,然而目前对这种浸提物中黄芩苷的三波长紫外分光光度法还很少探索。鉴于以上原因,本文拟探索用三波长紫外分光光度法对水煎煮法浸提的黄芩浸提物进行检测,以解决上述问题。  1仪器与材料  仪器:TU1901紫外可见分光光度计(北京普析通用);材料:黄芩苷提取液(甘肃农业科学院农产品储藏加工研究中心提供);黄芩苷对照品(南京青泽医药科技有限公司提供);甲醇。  2方法  2.1水溶黄芩苷对照溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的黄芩苷标准品6.0mg,置50ml容量瓶中,加蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为12.0μg/ml的标准溶液

7、。分别稀释至0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg/ml。  2.2甲醇溶黄芩苷对照溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品6.0mg,置50ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为12.0μg/ml的对照溶液。  2.3测定波长的确定对水溶和甲醇溶解稀释至12.0μg/ml的标准溶液进行光谱扫描(200~400nm),分别以水和甲醇为对照,用作图法求得一个主检测波长和两个参比波长。  2.4测定方法应用TU1901定量测定程序,在测定波长处分别测定样品的吸光度。从标准曲线上求出相应的浓度,再换算出

8、样品中黄芩苷的含量。  2.5精密度实验取8.0μg/ml的水溶黄芩苷标准溶液5份,以水为对照,在3个测定波长处测定溶液的吸光度。  2.6数据处理参

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