不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进论文

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1、不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进论文赵兰芬，符滇海，冯进仪【摘要】目的改进不同剂型清开灵中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为AgilentTCC18柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相为水甲醇冰醋酸（体积比55∶45∶1）；检测波长为274nm；流速为1mL·min-1。结果黄芩苷的质量浓度在0.01057～0.2114mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999；精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论本法可行、准确，可为不同剂型清开灵药品的标准修订提供依据。【

2、关键词】清开灵；黄芩苷；高效液相色谱法；含量测定Abstract:ObjectiveToimprovethedeterminationmethodforthecontentofthebaicalinindifferentpreparationsofQingkailing．MethodsBaicalin(150mm×4.6mm，5μm)．Themobilephaseconsistedofethanolaceticacid(55∶45∶1)．Theflol·min-1andthedetection．ResultsBaicalinhadago

3、odlinearityintherangeof0.01057-0.2114mg·mL-1(r=0．9999)ethodination清开灵组方源于中医治疗急性热病传统处方“温病三宝”中的安宫牛黄丸.freelm×4.6mm，5μm)；流动相：水甲醇冰醋酸（体积比55∶45∶1）；检测波长：274nm；流速：1mL·min-1；进样量：10μL。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。广东药学院学报第25卷第5期赵兰芬，等.不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进2．2溶液的制备2．2．1对照品贮备液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，用体

4、积分数70%乙醇制成每1mL含0.5mg的对照品贮备液。2．2．2供试品溶液的制备（1）国家标准方法：取装量差异项下的清开灵颗粒粗粉，研细，精密称取细粉适量（约相当于黄芩苷10mg），置100mL量瓶中，加体积分数50%甲醇使溶解，稀释至刻度，摇匀，滤过［2］；取装量差异项下的清开灵胶囊内容物，研匀，精密称取约0.25g(约相当于黄芩苷10mg)，置100mL量瓶中，加甲醇50mL，超声处理10min，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过［5］；取清开灵片20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g（含黄芩苷不少于7.2mg），精密称定，置

5、100mL量瓶中，加体积分数50%甲醇适量，超声处理15min，放冷，加体积分数50%甲醇至刻度，摇匀，滤过〔6〕。（2）改进后方法：取装量差异项下的不同剂型的清开灵药品细粉，精密称取适量（约相当于黄芩苷10mg），置100mL量瓶中，加体积分数70%乙醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液做为供试品溶液。取上述溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，结果见图1-3，可见用本文改进方法制备供试品溶液，其图谱特征与国家标准方法处理的供试品溶液基本一致。2．2．3阴性样品溶液的制备按处方比例取黄芩苷外的其他药材，按“2

6、．2．2”项下的方法（2）制备阴性对照溶液。2．3专属性试验分别取黄芩苷对照品溶液（0.1057mg·mL-1）、供试品溶液和阴性对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性样品溶液无干扰，理论板数为4717.85，见图4。2．4线性关系考察分别精密量取黄芩苷对照品贮备液1、3、5、10、15、20mL，加体积分数70%乙醇稀释成黄芩苷浓度为0.01057、0.03171、0.05285、0.1057、0.1586、0.2114mg·mL-1的溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定。以质量浓度（ρ，mg·mL-1）为横坐标

7、，各自峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为A=3.602×107ρ-6.953×103，r=0.9999（n=6）。黄芩苷的质量浓度在0.01057～0.2114mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。2．5精密度试验取质量浓度为0.1057mg·mL-1的黄芩苷对照品溶液，按“2．1”项下的色谱条件进行测定，重复进样5次，测得其峰面积的RSD值为0.11%，表明仪器精密度良好。2．6稳定性试验取清开灵颗粒（批号080114008）按“2．2．2”项下的方法（2）制备供试品溶液，分别在制备后0、2、4、6、8、10h进样，

8、测定峰面积，分别取清开灵胶囊（批号071202095）与清开灵片（批号080306009）同法制备和测定，计算黄芩苷峰面积的RSD值分别为0.18%、0.42%、0.39%，表明3种剂型的供试