芪贞增免颗粒质量控制方法的研究.pdf

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1、芪贞增免颗粒质量控制方法的研究河北地邦动物保健科技有限公司叶超摘要：本文研究了复方中药芪贞增免颗粒的质量标准控制。通过采用薄层色谱法（TLC）对“久清堂”芪贞增免颗粒中的黄芪、淫羊藿分别进行定性鉴别以及通过高效液相色谱法（HPLC）对其中的黄芪甲苷进行了定量检测。定性鉴别实验结果表明：该制剂中黄芪、淫羊藿斑点清晰，且阴性对照无明显干扰。定量检测实验测定了黄芪甲苷在0.256~2.324μg/ml之间呈现良好的线性关系，r=0.9996,并测得制剂中黄芪甲苷含量为0.135%（以最小误差计），达到药典要求的原料含量水平。通过定性与定量的实验鉴别

2、方法有效的控制芪贞增免颗粒的质量水平，为企业标准的制定提供参考依据。关键词：芪贞增免颗粒；女贞子；黄芪；淫羊藿；薄层色谱法；液相色谱法“久清堂”芪贞增免颗粒是由黄芪、女贞子、淫羊藿等药味组成。中医理论中，黄芪是一味具有益气作用的中药，具有补气固表、利尿托毒、排脓、敛疮、生肌的功效。现代研究表明黄芪由黄芪多糖、皂苷类、黄酮类和氨基酸等化学成分组成，其药理作用为提高免疫功能，增强抗氧化作用，保护细胞活力，保护心脑血管、肝脏、肾脏和肺脏等细胞活力，抗菌及抑制病毒等作用；女贞子是一味传统的扶正固本药物，具有滋补肝肾，明目乌发的功效。现代研究表明，女贞子

3、由齐墩果酸、对羟基苯乙醇苷类、裂环环烯醚萜苷类以及磷脂、多糖、挥发油、微量元素等多种化学成分组成。具有提高机体免疫功能、抗衰老、保肝、抗炎等多种药理作用；淫羊藿属于小檗科，具有补肾阴、强筋骨、祛风湿等多种功效。其中有效化学成分为淫羊藿苷类黄酮化合以及生物碱、木脂素、多糖和微量元素等，对于改善心血管系统功能、调节内分泌、改善骨密度、增强免疫力等均表现出生理活性。由此，芪贞增免颗粒具有提高机体免疫、促进机体生长发育以及提高肉蛋奶质量等功效。本文主要对“久清堂”芪贞增免颗粒三种主要成分的检验方法进行了概要总结，目的在于方便、快速地监控该制剂的质量，使

4、该制剂质量可控，本研究采用TLC法对方中黄芪、女贞子、淫羊藿进行了定性鉴别，并建立了君药黄芪中的黄芪甲苷的含量测定方法。1仪器与试药LC-10AD高效液相色谱仪（日本岛津）、752型紫外光栅分光光度计、ZF-2三用紫外线分析仪、TG-332A微量分析天平、KQ118型超声波清洗器等。实验所用药品为河北地邦动物保健科技有限公司提供的“久清堂”芪贞增免颗粒。实验中所采用的黄芪甲苷对照品、淫羊藿苷对照品与齐墩果酸对照品均由中国兽药监察所提供，甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴定根据中华人民共和国农业部公告第1506号令中的要求，芪贞增免颗

5、粒的鉴别项为黄芪与淫羊藿两项的鉴别。本实验按上述标准试验方法，分别对“久清堂”芪贞增免颗粒中的黄芪甲苷与淫羊藿苷进行色谱薄层鉴别。2.1黄芪取三个批次“久清堂芪贞增免颗粒”每份各6g，加甲醇20mL，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径10～15mm）上，用40%甲醇100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取两次，每次20mL，合并正丁醇液；用水洗涤两次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。取缺黄芪阴性制剂，按上述制剂的处理方法

6、，得阴性溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照色谱薄层法试验，吸取上述两种溶液各2µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）作者简介：叶超（1986—），男，汉族，河北石家庄人，河北地邦动物保健科技有限公司，研发专员。的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，而阴性对照制剂在相同位置无此斑点的存在。且在紫外光灯（365nm）下，供试品显与对照品相同的橙黄色荧光

7、斑点。2.2淫羊藿取三个批次“久清堂”芪贞增免颗粒每份各3g，加乙醇10mL,超声5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取缺等量淫羊藿阴性制剂，按上述制剂的处理方法，得阴性溶液。另取淫羊藿苷对照品，加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10µL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品相同位置上，置显相同的橙黄色荧光斑点，而阴性制剂在相同位置上无此斑点

8、存在。3黄芪甲苷含量的测定对于黄芪甲苷的含量测定，已有的检测方法很多，如薄层扫描法、香草醛-硫酸比色法等，但均存在操作频繁、背景干扰多、误差大等缺点。