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1、核壳式聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备孙娟，李晓，张伟，张卫英*作者简介：孙娟（1985-），女，硕士研究生。联系人：张卫英，E-mail:wyzhang@fzu.edu.cn。基金项目：福建省区域科技重大项目（编号2009H4005），楼建中（福州大学化学化工学院，福建福州350108）摘要以甲苯二异氰酸酯、聚己二酸丁二醇酯二醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯为主要原料，合成了核壳式聚氨酯丙烯酸酯乳液，研究了加料方式、溶胀时间、引发剂种类以及引发剂用量等对聚合反应的影响，并采用傅里叶红外光
2、谱对乳液胶膜进行了表征。关键词：聚氨酯，丙烯酸酯，核壳乳液PreparationofCore-ShellAcrylic-PolyurethaneHybridEmulsionsSunJuan,LiXiao,ZhangWei,ZhangWeiying*,LouJianzhong(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,FuzhouUniversity,Fuzhou350108,Fujian)AbstractThecore-shellacrylic-polyur
3、ethanehybridemulsionsweresynthesizedbyusingtoluenediisocyanate,poly-1,4-butyleneglycoladipate,methylmethacrylate,butylacrylateand2-hydroxyethylmethacrylateasthemainreagents.Theeffectsofchargingway,swellingtime,thetypeofinitiatorandthedosageofinitiator
4、onpolymerizationwerestudied.ThefilmfromtheemulsionwascharacterizedbyFT-IR.Keywords:polyurethane,acrylate,core-shellemulsion1．前言随着人们环保意识的增强，水性涂料越来越受到重视，其中水性聚氨酯是应用相当广泛的一种[1-3]。聚氨酯乳液具有优良的耐磨性、附着力和较好的耐油、耐酸碱性，但也存在固含量低、自增稠性差、乳胶膜的光泽不足、耐水性不够理想等问题[4]。聚丙烯酸酯树脂具有优
5、良的耐水性、光稳定性及优异的物理机械性能，但是存在热粘冷脆、耐磨损性差、不耐溶剂等问题[5]。通过丙烯酸酯改性水性聚氨酯，可制备兼有两者优点的水性树脂[6-10]。2．实验部分2.1主要原料和试剂甲苯二异氰酸酯（TDI），工业级；聚己二酸丁二醇酯二醇（PBA，Mn=2000），工业级；二羟甲基丙酸（DMPA），工业级；N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、三乙胺（TEA）、一缩二乙二醇（DEG），分析纯，使用前用4A分子筛脱水；甲基丙烯酸酯甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA），分析纯；甲基
6、丙烯酸羟乙酯（HEMA）化学纯；过硫酸钾（KPS）、偶氮二异丁腈（AIBN），化学纯，其他试剂为分析纯。2.2核壳式聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备在装有冷凝管、机械搅拌装置、滴液漏斗和通氮管的四口烧瓶中加入一定量的PBA，将计量好的TDI缓慢加入体系，升温至60-65℃反应1.5h后加入DMPA及催化剂，升温至75℃反应2h，根据实验设计加入适量的DEG反应1h，当NCO%达到理论值时，降温至65℃加入HEMA反应2h，当NCO%达到理论值时再降温至40℃，加入三乙胺中和，高速搅拌下加入去离子水进行乳化
7、分散，加入引发剂并升温至75℃反应3h，然后降温至30℃左右，加入丙烯酸酯单体溶胀，升温至反应温度，在3h内滴加完引发剂，保温3h后出料。2.3分析与测试（1）异氰酸酯含量的测定准确称取适量样品置于干净锥形瓶中，加入甲苯使其溶解后，加二正丁胺-甲苯溶液，使其混合均匀，室温放置20-30min后加入适量异丙醇及几滴溴甲酚绿指示剂，用已知浓度的HCl标准溶液滴定，当溶液由蓝色变为黄色为终点，并作空白实验，按下式计算异氰酸酯含量：式中，V0、V1分别空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；c为盐
8、酸溶液的浓度，mol/L；m为样品量，g；42为-NCO基团的摩尔质量，g/mol。（2）丙烯酸酯单体转化率的测定聚合过程中，每隔一定时间（0.5h）取样0.5-2.0g，置于已恒重的称量瓶中，加入2滴5%对苯二酚水溶液，干燥至恒重，按下式计算单体转化率式中，X为t时样品的固含量，X0为开始计时时的固含量，M/S为丙烯酸酯单体与聚氨酯质量比。（3）核壳式聚氨酯丙烯酸酯乳液的表征采用德国Sympatec公司Nanophox纳米激光粒度仪测定核壳式聚氨酯丙烯酸酯乳液的平均粒径；采用Ni
