多通量微波消解萃取系统操作规程

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1、MDS-6G型多通量微波消解/萃取系统操作规程一、样品分析操作流程1.1消解罐的准备开始加样前保证消解罐溶样杯是干浄的，清洗方法冇以下的两种：a、稀酸浸泡清洗法：把溶样杯和杯盖放入已配制好的10%硝酸里浸泡数小时或过夜后取出（主盖测温管内禁止进液体，讨插入小烧杯浸泡测温管外表面），用自来水和去离子水洗净备用。如急用，60°C以下烘干。b、蒸气清洗法：在溶样杯中加入lOrnL浓硝酸，组装罐盾运行消解程序，条件：T=180°C,t=20-30min；待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净备用。准备好的内罐须用记号笔或铅笔（不能用HB铅笔和贴标签纸）做标记。注：进架不能水

2、洗，也不能烘（由于压力晶体脆弱h内罐注庇不能使用任何刷子格拭，以及注总加液时移液器不能京登；外娥是起保护作用，但易吸潮，一般使用2次后于160°C烘30min。1.2样品准备—般有机样品取样量在0.1-0.5g之问，通常取0.2g;无机样品在0.2-2.0g之问，通常用量在1.0-1.5g，未知样先按1.0g试验；具体消解样品可参考对应的标准规范确定取样量。注：加样中注总将同批样品中重责嚴大的放在主蛾；同一批消解样品类型、取样贵、初始状志应一致。严換消解危险物品、易燃易爆品、浓破或级溶液；脂类、有机物含母•高易产生大母气体及含有机路剂的样品齋预处理（先用电科板加典处理，赶掉一些气体，

3、让消解液相对租定取样时注愈不要将样品挂在内魄壁上，可在加消解液更冲下去。1.3添加消解试剂试剂量建议取8-15ml，一般取10-12ml;萃取/合成溶剂必须含有极性物质，即要求消解液中介电常数总和大于15。若参考的标准试剂用量小于10ml，则根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10ml;同批消极样品试剂类型和用量应一致。注：浓硫U敗必须和致賊.、销酸聲低沸点敗混合使用，降低沸点以保护縱体，硫贼的比例不能过商；离氣酿由于反应过于激烈，会释放大毋气体，不进议使用；过氣化氯用贵在2ml内，加入过氣化氢若立即有气泡，应等反应平脖，气泡消失再•组装瞰；気氟敗用贷不超过2ml;浓硫酸、商氮政、

4、过氧化氛严黎混合使用。在加梯时，加样管头严•禁姚到内縱壁，易损坏内滚层。1.4组装消解罐先对内罐盖子进行扩口（操作：对接压到底，旋转，稍静置），以保证密封性好；外罐应无损伤、干燥；然后依次将内罐、保护筒装在外罐上用手拧紧，后用力矩扳手（规定扭力为4N）旋紧。”返冋连接主罐压力传感器到仪器测试压力数值：按改时键改时键或功率键查看屏幕压力值为正值，杏则压力传感有误，然后按复位键摆放主罐到位，连好温、压传感器，旋转检查，后副罐放入仪器注：主縱左右两边空看不放标准縱，多个縱尽贵对称放JSL;扩口器霜干净；注总黎样杯接触面和密射杯益保持十净，不允许存在样品渔粒；连接温压传感器时红点对准连接器的

5、红点，拔出时须提住插头中部再拔。1.5仪器消解方案设置仪器主机座使用前30min7T•机预热；各方案所对应程序如下:根据需要，按数字键键入“00”〜“29”，方案对应程序“00”--“09”微波消解温度主控“10”--“19”微波消解压力主控“20”--“29”微波萃取温度主控在任意界而下，都可按复位键“IH”，重新选择方案，先输入选择的方案编号，按冋车键“BI”进入程序设置。按消解不同的样品需要的温度程序设置T(温度)、t(时间)、W(功率)，一段程序输好后按冋车进入下一行，全部温度程序设置好后即可进入下一步运行。高温和高压不耍同步，71•压低的样品可温度稍高，升压高的样品禁止设高

6、温度，具体方法设置可参考《应用手册》。消解温度设置原则：多个阶段梯度升温，第一段T彡130-15CTC，必须达到试剂的沸点；每一段升幅5(TC以内，建议20-30°C/段；常见有机样T<180°C;建议最高温度T<210°C。萃取合成温度控制原则：温度设置根据有机溶剂的沸点血定，一般不超过沸点的1.5倍，建议最高温度T<210°C。压力安全值:一般样品控制在P<2Mpa(300psi)；特殊样品控制在P彡3Mpa(450psi),压力过高危险性大，可能会泄压或爆罐。注：消解功率嚴小300W,—般按放入的银体定，选择(N+l)*100W(N为娥体数，1或2个縱时为300W);升湿程序在

7、前5min内可达到120°C,往后足10°C/min上升，每段间升溫不超过5(TC。点击运行键1.6消解运行”开始，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；刚开始时不要立即离开，先观察仪器运行状况~段吋间，注意iio°c-i3(rc的变化：如果在此区间温度有规律上升，证明主罐密闭良好，如果温度上升慢或停顿下降，说明主罐泄露，应按停止键改吋键”，进行故障处理。运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时敁示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温