jupiter-a 多通量微波消解萃取系统

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1、微波消解预处理技术优点设备构成原理介绍操作步骤(含消解条件)注意事项微波制样技术优点:微波激活特性使溶解和萃取更容易;快速加热和密闭容器得到的高压,可提高溶解和萃取温度,因而获得快速的制样效果;使用密闭容器使常规法易挥发元素如As(砷)、B(硼)、Cr(铬)、Hg(汞)、Sb(锑)、Se(硒)、Pb(铅)和Sn(锡)等不损失;减少试剂用量,获得低的空白值和降低对环境的污染;减少酸雾对实验室空气和分析室工作人员的危害;使制样容易控制,可易于实现自动化。Jupiter-A多通量微波消解/萃取系统—上海新仪主罐带压力与温度感应器消

2、解罐体保护套扩口器顶出塞原理介绍(1)吸收微波的物质极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。食物都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。(2)反射微波的物质金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。金属容器不能放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。(3)穿透微波的物

3、质绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。不吸收微波的能量,或吸收极少。物质吸收微波的强弱与复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。微波消解仪工作原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mL的水,加人适量的酸。通常是选用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率

4、快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用来回迁移,与临近分子撞击,使得试样温度升高。(1)加热快速均匀电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,使加热快速均匀,缩短加热时间。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,

5、在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5克在650W微波加热1min可升温到920K。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中许多热量都发散给周围环境中,热能的利用低。(2)存在过热现象微波加热会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。在微波场中,其”供热“方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很

6、容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。操作步骤加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。操作步骤称样底渣0.2700~0.3000克粒径小于1mm操作步骤加酸6ml盐酸,2ml硝酸,1ml氢氟酸(塑料滴管)注意安全,通风橱内,戴眼罩、口罩、手套操作时防护消解条件消解程序(不一定正确,看仪器)13020min持续515010min持续518020min持续10注意

7、升温温差不要超过30功率设置N+200W压力要求<2.0MPa注意:程序开始前,压力调0注意事项聚四氟乙烯消解管每次使用前,要用酸液浸泡,然后水洗,去离子水冲洗,淋干。外管和消解管使用是都不能有水,否则容易爆炸或机器故障!用酸量控制在6mL≤V<18mL之间。样品量,干样0.2~0.3g(如奶粉、土壤等)、鲜样不超过0.5g(如水果、植物茎叶等)、液体5mL(如水样)、植物油0.1g。样品用纸槽或其他工具送入消解管底部,管壁不能有残余,切记。每次样品量和酸量要一致。即只能消解同一种样品、同一质量样品、用同一种酸。用硫酸时,温

8、度不能超过270℃,硝酸温度不能超过175℃。尽量不要用硫酸,推荐使用硝酸。样品的编号,统一用油性记号笔在消解管底部编号。整个仪器的控温消解管的顶盖上有一个探头和套管(非常贵,小心拿放!)绝对不能消解汽油、甘油、乙醇、炸药等易燃易爆化学物质!每次用完仪器后,要排尽微波炉腔体内的残余酸气。使

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