贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷、芒果苷hplc法含量测定

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1、贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷、芒果苷HPLC法含量测定：张秀桥，黄凤娇，陈家春　刘焱文【摘要】目的建立高效液相色谱法测定贵州獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、芒果苷2种成分含量的方法。方法色谱柱为AlltimalC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-水（水中含0.05%磷酸），梯度洗脱，流速1ml/min，检测波长254nm，柱温30℃。结果獐牙菜苦苷（sarin）、芒果苷（mangiferin）分别在3.10～30.98μg、0.31～2.78μg范围内线性良好，相关系数分别为0.9991、0.999

2、3；平均回收率分别为99.00%、99.84%，RSD分别为2.66%、3.82%(n=6)。结论该方法操作简便，分离度好，为完善贵州獐牙菜药材的质量标准提供了依据。【关键词】贵州獐牙菜；HPLC；獐牙菜苦苷；芒果苷；含量测定DeterminationofsarinandmangiferininSethodfordeterminationcontentsofsarinandmangiferininSatographiccolumn:AlltimalC18column(250mm×4.6mm，5μm).Mob

3、ilephase:methanol-l/min..Columntemperture:30℃.ResultsThecalibrationcurvesofsarinandmangiferinpleandsensitivemethodincontrollingthequalityofSination；sarin；mangiferin贵州獐牙菜于龙胆科獐牙菜属植物Sarin，I）和芒果苷（1，3，6，7-四羟基-2-C-β-吡喃葡萄糖苷，mangiferin，II）含量测定方法，为评价其药材质量和疗效提供实验依据。

4、1实验仪器与试药1.1仪器美国Agilent1100高效液相色谱仪（G1311A泵、柱温箱、G1316A紫外检测器、Shemstation色谱工作站），SartoriusBP211D分析天平。1.2试药药材采自四川康定、花红树沟及湖北鹤峰，经华中科技大学同济医学院陈家春教授鉴定为龙胆科獐牙菜属植物S滤膜滤过。2方法和结果2.1色谱条件及系统适应性试验AlltimalC18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水（水中含0.05%磷酸），梯度洗脱，0～25min，甲醇由20%增至50%；流速1m

5、l/min，检测波长254nm，柱温30℃。理论塔板数均＞104，对称因子0.95～1.05。2.2对照品及样品溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备分别精密称取对照品獐牙菜苦苷、芒果苷一定量，混合后用甲醇超声溶解并定容，制成浓度分别为1.549、0.153mg/ml的溶液，经0.45μm滤膜滤过，滤液作为对照品溶液。2.2.2样品溶液的制备取贵州獐牙菜全草0.5kg，置45℃烘箱干燥至恒重，粉碎，过80目筛，混合均匀后取约0.25g，精密称定。用约8ml甲醇浸泡过夜，超声提取2次，每次30min，滤过。合并

6、滤液，滤液水浴蒸干后用甲醇定容至10ml，经0.45μm滤膜滤过，滤液作为样品溶液。2.3方法学考察2.3.1线性关系考察试验取上述对照品溶液，分别进样2、4、8、10、12、16、18、20μl（n=2），以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标进行回归计算，獐牙菜苦苷回归方程为Y=594.29X+127.34，r=0.9991，进样量在3.10～30.98μg范围内线性关系良好；芒果苷回归方程为Y=4014.1X+274.1，r=0.9993，进样量在0.31～2.78μg范围内线性关系良好。2.3.4稳定性试

7、验取同一样品溶液，在一天内分别于0、2、4、8、12h进样，以峰面积计算獐牙菜苦苷、芒果苷的RSD分别为0.45%、1.45%，结果表明样品溶液在12h内稳定。2.3.5加样回收试验取已知含量同一批贵州獐牙菜全草6份，精密称定，分别加入獐牙菜苦苷、芒果苷标准品适量，按2.2.2项下制备，计算回收率，平均回收率分别为99.00%、99.84%，RSD分别为2.66%、3.82%(n=6)。见表1。表1两种化合物回收率试验结果(略)2.4样品测定取不同产地的样品各3批，2.2项下制备样品溶液，根据测定成分的线性

8、范围进样，测定峰面积，由对应的线性方程计算其含量，结果见表2。对照品溶液及样品溶液的HPLC色谱图见图1。表2样品测定结果(略）3讨论　3.1样品溶液制备方法的选择试验考察了甲醇回流提取和超声提取等条件下的提取率，结果提示回流提取时苦苷类成分部分被破坏，故采用超声提取。超声提取时考察了药材粉碎度以及是否浸泡过夜的提取率，结果提示过80目筛后甲醇浸泡过夜，再超声提取2次，每次30min，提取完全。3.2色谱条件的选