锆业专利摘要

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1、制备高纯度二氯氧化锆晶体的方法本发明涉及一种制备高纯度二氯氧化锆晶体的方法，特别是一种只经过一次结晶过程来制备高纯度二氯氧化锆（ＺｒＯＣｌ↓［２］·８Ｈ↓［２］Ｏ）晶体的改进方法。该方法包括：通过锆英石粉末和碳酸钙的热分解的反应制备出锆酸钙（ＣａＺｒＯ↓［３］）；将所得锆酸钙溶于盐酸中并顺序加入硫酸和碱溶液，沉淀出碱式硫酸锆；用氨将沉淀的碱式硫酸锆转变为氢氧化锆；再将氢氧化锆溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液；蒸发该溶液并加入浓盐酸，冷却至室温，则析出二氯氧化锆晶体。二氯氧化锆被广泛用作媒染剂和涂料的原料，高纯度二氯氧化锆更是用于氧化锆陶瓷不可缺少的材料。一种从锆英石（ＺｒＳｉＯ

2、↓［４］）制备二氯氧化锆（ＺｒＯＣｌ↓［２］·８Ｈ↓［２］Ｏ）晶体的方法，它包括：（ａ）用稀盐酸浸取经碳酸钙与锆英粉末的热分解反应生成的锆酸钙（ＣａＺｒＯ↓［３］）；（ｂ）通过向上述锆酸钙溶液中加入硫酸和碱溶液生成碱式硫酸锆沉淀，过滤该沉淀；（ｃ）将上述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨，制得氢氧化锆沉淀，过滤该沉淀；和（ｄ）将上述氢氧化锆溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。贵金属/氧化锆/Ｓ０**-体系超强酸的制备方法一种氧化锆体系超强酸的制备方法，是将锆盐溶解在水含量为１－１００重％的乙醇水溶液中，用氨水

3、调节ｐＨ值至６－７，沉淀氢氧化锆，然后经过滤、洗涤、干燥、浸ＳＯ↓［４］↑［－２］／ＺｒＯ↓［２］焙烧、浸贵金属等步骤制得第Ⅷ族贵金属／ＳＯ↓［４］↑［－２］／ＺｒＯ↑［２］体系超强酸、用该法制备的超强酸、贵金属粒度小、分散性好、贵金属含量低，提高了催化剂的稳定性，对直链烷烃的异构化反应具有较好的效果。一种含第Ⅷ族贵金属的氧化锆超强酸的制备方法，其特征在于：（１）将锆盐溶解在水含量为１－１００重％的乙醇水溶液中制成浓度为１０－３０重％的溶液；（２）在搅拌下将氨水滴加到锆盐溶液中，直到ＰＨ为６－７，生成氢氧化锆沉淀，静置，老化，过滤，用去离子水将沉淀洗到无Ｃｌ↑［－］，于１００

4、－１２０℃烘干，研细至４０－８０目；（３）用饱和浸渍法浸ＳＯ↓［４］↑［２－］，使催化剂中ＳＯ↓［４］↑［２－］含量为２－１５重％，干燥；（４）于５５０－７００℃焙烧０.５－５小时；（５）用饱和浸渍法浸贵金属，使催化剂中贵金属含量为０.１－１.５重％，干燥；（６）于２５０－５５０℃予处理０.５－３小时；（７）在Ｈ↓［２］气氛下于２００－３５０℃还原０.５－２小时。超声溶胶－凝胶法制备氧化锆钠米粉体的方法本发明公开了一种超声溶胶－凝胶法制备ＺｒＯ＃－［２］纳米粉体的方法。该方法包括以下步骤：（１）在反应器中加入一定量的氨水，不断搅拌下将氯氧化锆溶液控制适当的速度滴入；（２）超声

5、作用；（３）陈化；（４）陈化后的氢氧化锆胶体用蒸馏水洗涤至无残留氯离子存在，洗涤过程中施加超声；（５）制备好的湿凝胶用无水乙醇烘干研磨，在５００－７５０℃温度下煅烧２ｈ得到氧化锆纳米粉体。本发明将超声技术与溶胶－凝胶制备技术组合用于氧化锆纳米粉体的制备，获得显著效果，能产生明显的社会效益和经济效益。一种氢氧化锆的生产工艺本发明提供一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属（包括铵）的氢氧化物直接生产氢氧化锆的生产工艺。具体是将锆的强酸盐与碱或碱土金属（包括铵）的氢氧化物按一定比例直接混合，经过充分搅拌、研磨，使之完全反应，再经水洗、脱水即生产出氢氧化锆。上述工艺采取将锆的强酸盐固态料与碱

6、或碱土金属（包括铵）的氢氧化物按一定比例直接混合反应的方法，具有设备简单、工艺流程短、收率高，没有三废排放的特点。一种用锆的强酸盐、碱或碱土金属（包括铵）的氢氧化物直接生产氢氧化锆的生产工艺，其特征在于采取如下步骤：①将锆的强酸盐固态料与碱或碱土金属（包括铵）的氢氧化物按一定比例混合。②将混合物搅拌、研磨，使之充分反应，生成氢氧化锆及碱或碱土金属的强酸盐反应物。③将反应物加入一定比例的纯水逐遍套洗。④将第一遍洗液浓缩结晶生产副产品碱或碱土金属强酸盐。⑤将洗净碱或碱土金属盐的反应物离心脱水即得到氢氧化锆。⑥将氢氧化锆在高温下焙烧，即得到二氧化锆。锆英石制取电子级二氧化锆的方法种

7、电子级二氧化锆的制备方法，包括下列步骤：锆英石碱分解，分解产物水浸除硅和钠，酸转化后胶凝除硅，锆液的浓缩结晶，氧氯化锆的重结晶，二段直接煅烧，本发明的方法成本低、原料消耗低、节省大量能耗，可制备出高纯电子级二氧化锆。一种从锆英石制取电子级二氧化锆的方法，包括以下步骤：第一步、锆英石碱分解，第二步、分解产物水浸除硅和钠，第三步、酸转化除硅，第四步、锆液的浓缩结晶，第五步、氧氯化锆的净化，第六步、二氧化锆的制备，其特征在于第三步酸转化后进行胶凝，在介质初始酸度为４．０～８．０Ｎ、硅浓度为４．５～１４．０ｇ／