化学需氧量测定中应注意的几个细节问题

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1、化学需氧量测定中应注意的几个细节问题【摘要】化学需氧量是水质分析中最重要的项目之一，其测定方法看似简单，但操作起来，会遇到一些细节问题。本文就化学需氧量测定中的几个细节问题，根据自己多年的分析实践，提出一些看法，望能给初学者提供一些借鉴。　　【关键词】化学需氧量；测定；问题　　化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，是反映水体受还原性物质污染程度的一项重要指标，也是各种水质分析中不可缺少的一项测定指标。　　化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法。即采用回流装置，在强酸性溶液中，一定

2、量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水中还原性物质消耗氧的量。此方法回流时间长，但测定结果较为准确。　　近年来，人们常用COD快速测定仪来测定水样的COD值，即水样与特制试剂在加热炉中快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度计，测定其浓度。这种方法操作简便、时间短，但误差较大。　　COD是一个条件性指标，无论用哪种方法，都必须严格按操作步骤进行。但是，在分析进程中，要得到一个准确的结果，按操作步骤进行只是一个基本前提，还要多操作、勤动脑、

3、善总结并注意一些细节问题。在此，笔者经过多年实践，总结出来，愿与广大同行商榷并为初学者提供借鉴。　　一、重铬酸钾法　　1.正确判别样品是否可直接分析　　《水和废水监测分析方法》中，化学需氧量的重铬酸钾法操作步骤（1）中写到“对于化学需氧量高的水样，可取少量水样与试剂加热后观察是否变成绿色，若溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止”。所以，这个“绿色”是判别样品是否可直接分析的关键。但不是溶液显绿色就不能分析，这个“绿色”可分为“?ahref=".baidu."target="_blank"class=

4、"keylink">陈獭焙汀吧盥獭保ɑ蛘咚怠盎坡獭薄ⅰ澳獭保诙啻蔚姆治鍪导兄っ鳎羲胧约良尤群笕芤撼是陈躺ɑ蚧坡躺蛩芍苯臃治觯羲胧约良尤群螅芤撼噬盥躺ɑ蚰躺蛩豢芍苯臃治觯枰跎俜纤⊙浚蚨运惺实钡南∈汀Ｔ诨柩趿康姆治鲋校灰豢慈芤貉丈⑸浠兔つ康胤掀庋壤朔咽奔洌掷朔咽约痢?　　2.确定合理的稀释倍数　　《水和废水监测分析方法》中，化学需氧量操作步骤（1）中，对于水样的吸取量有四种说法：（1）直接取20.00ml混合均匀的水样；（2）取适量水

5、样稀释至20.00ml；（3）对于化学需氧量高的水样，可减少废水取样量，最少不少于5ml；（4）如果化学需氧量很高，则废水需多次稀释。那么究竟什么种类的水样可直接取，什么种类的水样需少取，什么种类的水样要稀释，应怎样稀释，才能得到准确的测定结果，并没有明确的说法。对于初学化学需氧量分析的同志来说，肯定一时无以下手。我认为，对于地表水，生活污水及化学需氧量含量低的工业废水（如棉纺厂、乳品厂等），可直接取20.00ml；对于化学需氧量略高的工业废水（如油脂厂、果汁厂等），可取适量水样，稀释至20.00ml；对于化学需氧量

6、很高的工业废水（如造纸工业废水），可不采用多次稀释的方法，以免操作过程复杂，浪费时间，误差加大。　　在拿到水样后，首先要搞清水样的种类，根据其颜色、气味等，确定水样是否需要稀释，稀释倍数的大小。若水样确需稀释，应取适量水样置于容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，这样便可得到一定的稀释倍数，再从中取20.00ml进行回流，最后计算时乘以稀释倍数，这样便可一次到位。　　一次性稀释，稀释倍数是关键。如果稀释倍数过小，加热时溶液颜色会变绿，得重新稀释；如果稀释倍数过大，则到最后滴定时，样品溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的量会和空白溶液所

7、消耗硫酸亚铁铵溶液的量接近，不能得到确切的结果。　　那么，怎样确定较为合理的稀释倍数呢？通过实践，笔者认为，水样的吸取量和稀释倍数大致可按下表进行：　　CODcr浓度（mg/l）范围稀释倍数，取水样量　　50-400直接取20.00ml　　400-100020.00ml[Xml水+（20.00-X）ml样]　　1000-300010倍（再从中取20.00ml）【摘要】化学需氧量是水质分析中最重要的项目之一，其测定方法看似简单，但操作起来，会遇到一些细节问题。本文就化学需氧量测定中的几个细节问题，根据自己多年的分析实践

8、，提出一些看法，望能给初学者提供一些借鉴。　　【关键词】化学需氧量；测定；问题　　化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，是反映水体受还原性物质污染程度的一项重要指标，也是各种水质分析中不可缺少的一项测定指标。　　化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法。即采用回流装置，在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样