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1、第19卷第1期干旱环境监测Vol.19No.12005年3月AridEnvironmentalMonitoringMar..2005总氮测定中应注意的几个问题王志伟,魏海峰(山东省博兴县环境保护局,山东博兴256500)摘要:对总氮测定中影响空白值偏高的因素进行了实验和分析,并提出了改进意见。关键词:总氮;测定结果;因素中图分类号:X83012文献标识码:C文章编号:1007-1504(2005)01-0063-02SeveralProblemsinTestingTotalNitrogenWANGZhi-wei,WEIHai-feng(BoxingEnvir
2、onmentalProtectionBureau,BoxingShandong256500,China)Abstract:Thefatorsofaffectingblankvaluehighintestingtotalnitrogenareexperimentedandanalyzedinthearticle,andsomeimprovedsuggestionsareputforward.Keywords:totalnitrogen;testingresult;fator《碱性过硫酸钾—紫外分光光度法测定水中可能的影响因素进行了分析、实验,并提出了改总氮》(
3、GB/T11894-1989),其原理是在60℃进意见。以上的水溶液中,过硫酸钾与水反应分解生成硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解产生1加热时间氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解在实际工作中,经常遇到空白值偏高的情过程趋于完全。分解出的溶液中原子态氧在况,即使使用重蒸无氨水也不能解决问题。我们120～140℃条件下,可使水中含氮化合物的氮经过实验发现,这是因为分析时所用碱性过硫酸元素转化为硝酸盐,在此过程中有机物同时被氧钾在220nm处有较大吸收所致,但是随着加热化、分解。我们在实际工作中发现,总氮测定时空时间的延长,碱性过硫酸钾不断分解这种吸
4、收而白值常常偏高,影响了测定结果的准确性,因此对逐渐减弱,其变化规律见表1。表1加热时间对测定的影响120～140℃持续时间/min0102030405060220nm处吸光度>210018017～015015～013011～01070103～0102<0103由表1可看出,在120～140℃下,碱性过2蒸馏水纯度硫酸钾需经过50min以上,吸光度值才会降至标准方法中,水质样品测定为取10ml水低水平并保持稳定。标准方法规定的加热时间样,加5ml碱性过硫酸钾溶液,加热消解后定容是30min,不能使碱性过硫酸钾完全分解,从而测定,在消解过程中无蒸馏水参与反应。
5、空白实影响了测定结果,我们认为总氮测定中加热时间验则用10ml无氨蒸馏水代替水样,若蒸馏水纯应以50min为宜。度不高,在消解过程中蒸馏水中的含氮化合物被氧化,空白值偏高。经过实验发现,在做空白测收稿日期:2003-09-01作者简介:王志伟(1963-),女,山东博兴人,工程师,主要从事环境监测工作。·64·干旱环境监测第19卷定时取5ml碱性过硫酸钾溶液,不加蒸馏水,加参与反应的,关键就在于样品的氧化是否完全,热50min,冷却后加蒸馏水定容至25ml,测其氧化剂的浓度对实验的影响很大,标准方法规定吸光度,效果很好。结果见表2。碱性过硫酸钾溶液最长可保存
6、一周。在实际工表2蒸馏水对空白值的影响作中我们发现,碱性过硫酸钾溶液保存时间不易220nm处吸光度值过长,最好不超过3d,否则对测定结果影响较消解溶液成分12345大。结果见表3。10ml无氨水+01058010620106001064010615ml碱性过硫酸钾4实验室环境条件10ml重蒸无氨水+0103801036010340103501036由于测定的对象是水质中总氮含量,因此凡5ml碱性过硫酸钾能带入氮的水和试剂都不能在实验室使用,总氮5ml碱性过硫酸钾010301026010280102401025不能与总硬度、氨氮、硝酸盐氮等项目安排在同一个实验
7、室内,以避免交叉污染,并尽量减少实3碱性过硫酸钾溶液储存时间验室内空气被氨污染的机会。在总氮测定中,碱性过硫酸钾是作为氧化剂表3碱性过硫酸钾溶液对测定的影响储存时间/d02345679010200102001020010330104601058220nm处吸光度值01020——————01100010250103001040010510106501100此外,标准溶液配制是否准确,加热温度是参考文献:否达到要求,比色皿有无差异等都可能影响测定[1]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].第3版.北京:中国环境科学出版社,1989
8、.278结果的准确性,实验时应随时注意这些问题。—2
