有关水产品中甲醛残留量测定方法

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1、有关水产品中甲醛残留量测定方法【】本文探讨了甲醛残留量不同检测方法对测定结果的影响，并对试验条件进行了选择，为建立水发产品中甲醛检测方法提供了可靠数据。【关键词】甲醛；水发产品；乙酰丙酮法；盐酸苯肼法DETERMINATIONOFFORMALDEHYDERESIDUESINAQUATICPRODUCTSPARISON【Abstract】Thispaperdiscussestheformaldehyderesiduesintheresultsofdifferenttestmethodstodeterminetheimpactof,andtestconditions,thechoicef

2、ortheestablishmentofaldehydetestmethodsprovidereliabledata.【Keyaldehyde处有吸收峰，与标准系列比较定量。2.仪器与试剂T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用）冰乙酸：（ρ1.05g/L）亚铁氰化钾：（106g/L）乙酸锌：（220g/L）乙酰丙酮溶液：在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25g，冰乙酸3ml和乙酰丙酮0.4ml，振摇混匀，储于棕色瓶中，此溶液可保持1个月。甲醛标准储备液：精密称取甲醛（37%）1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取10.0ml碘量瓶中，加入0.1mol/L碘溶

3、液50ml，1mol/LKOH溶液20ml，在室温放置20min后，加1mol/LH2SO415ml，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定。另取10ml水同样操作进行空白试验。甲醛标准使用液：吸取经标定后的甲醛标准储备液用水稀释至10μg/ml。3.分析方法（1）样品处理：称取10～20g水发产品样品，加50ml水用打碎机打成匀浆。称取相当于原样重量5～10g匀浆于50ml烧杯中，用50℃纯水约100ml将试样洗入200ml容量瓶中，加入10ml冰乙酸，摇匀。于85℃水浴中加热1h，取出后冷却至室温，加入2.5ml亚铁氰化钾，摇匀，再加入2.5ml乙酸锌，沉淀蛋白质。加入至刻度，摇

4、匀。放置45min，用滤纸过滤，弃去初滤液20ml，滤液备用。（2）样品测定：视样品甲醛含量高低，，吸取2～5ml，补充水至10ml，加入乙酰丙酮溶液2ml混匀，置于沸水浴中加热10min，取出冷却，于波长415nm处，以2cm比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算结果。（3）标准曲线绘制：吸取0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0及1.2ml甲醛标准使用液（相当于0，4，6，8，10，12μg甲醛）补充蒸馏水至10ml，以下同样品测定，绘制标准曲线。二、盐酸苯肼法1.原理：甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物，与标准系列比较定量。2.仪器与试剂T6新世纪紫外可见分

5、光光度计（北京普析通用）盐酸苯肼溶液（10g/L）称取1g盐酸苯肼，加80ml水溶解，再加2ml盐酸（10+2），加水稀至100ml，混匀，过滤，于棕色瓶中贮存。亚铁氰化钾（20g/L）甲醛标准贮备液：精密称取甲醛（37%）1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取10.0ml碘量瓶中，加入0.1mol/L碘溶液50ml，1mol/LKOH溶液20ml，在室温放置20min后，加1mol/LH2SO415ml，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定。另取10ml水同样操作进行空白试验。甲醛标准使用液：吸取经标定后的甲醛标准储备液用水稀释至10μg/ml。3.定性

6、分析：吸取经粉碎的水发产品10～20g加水至50ml，浸泡30min，过滤，取滤液2ml于10ml比色管中，加1ml盐酸苯肼溶液，摇匀。放置20min，加亚铁氰化钾溶液0.5ml，放置4min，加2.5ml盐酸，再加水至刻度。同时做空白和阳性试验对照。4.定量分析：（1）样品处理：称取经绞碎均匀的水发产品10～20g，置于蒸馏瓶中，加入50ml水和100g/L磷酸10ml，数粒玻璃珠，立即通水蒸气蒸馏，收集馏出液200ml，同时做空白。（2）样品测定：视甲醛含量高低，吸2～5ml待测液于10ml比色管中，加入1ml盐酸苯肼溶液，摇匀。放置20min，加入铁氰化钾0.5ml，放置4mi

7、n，加入盐酸（10+2）2.5ml，用水稀至10ml，混匀。在10～40min内用1cm比色皿，在520nm波长处吸收光度，查标准曲线计算结果。（3）标准曲线绘制：吸取0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2甲醛标准使用液（相当于0，4，6，8，10，12μg甲醛）于10ml比色管中，以下同样品测定。三、结论通过上述两种不同测定方法比较，从样品测定及回收率试验结果表明：乙酰丙酮法测定结果偏低，主要是此法易受二氧化硫干扰。盐酸苯肼法干扰因素少，操作