食品中甲醛残留量检测方法的比较

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1、维普资讯http://www.cqvip.com维普资讯http://www.cqvip.com法，近年来研制食品中快速检测甲醛含量的仪器大L)、甲醛标准溶液、甲醛标准使用液。多是利用分光光度法“】。大量研究数据表明，乙酰2．4定性分析丙酮法和盐酸苯肼法是比较适合普通食品分析实吸取经绞碎的水发鱿鱼10～20g加水至50验室的两种测定方法。mL，浸泡0．5h，过滤，取滤液2mL于10mL比色管中，加1mL盐酸苯肼溶液，摇匀，放置20min，1乙酰丙酮、法【她8]加亚铁氰化钾溶液0．5mL，放置4min，加2．5mL盐酸

2、，再加水至刻度。同时做空白和阳性对照。结1．1原理果判断空白管无色，阳性管显红色，样品管若显红试样经蛋白质沉淀后，甲醛在pH5．5～7．0条件色为检出甲醛，不显色为阴性。下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，在波长2．5定量分析415nm处有吸收峰，与标准系列比较定量。2．5．1样品处理称取经绞碎均匀的水发鱿鱼1．2仪器与试剂10-20g，置于蒸馏瓶中，加入50mL水和3～5g固722型可见光分光光度计、冰醋酸、亚铁氰化体氯化钠、100g／L磷酸5mL，数颗玻璃珠，立即通钾(106g／L)、乙酸锌(220g／L)、乙

3、酰丙酮溶液、甲醛水蒸气蒸馏，收集馏出液200mL，同时作试剂空白。标准储备液、甲醛标准使用液。2．5．2测定方法参照参考文献[2]。1．3分析步骤1．3．1样品处理称取10～20g水发鱿鱼，加入3测定结果50mL水后用掏碎机打成匀浆。称取相当于原样重量5～10g的匀浆样置于50mL烧杯中，用50℃纯3．1样品测定结果净水约100mL将试样洗入250mL容量瓶中，加从表1可以看出，采用乙酰丙酮分光光度法测10mL冰醋酸，摇匀，于85℃水浴中加热1h，取出定样品的标准偏差s为0．11，用盐酸苯肼法测定的后冷却至室温，然后

4、边转动边加入2．5mL亚铁氰标准偏差仅为0．05。通过对生产统计报表的分析化钾，摇匀，再加入2．5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋来看存在同样的问题，用乙酰丙酮分光光度法测白质。加水至刻度，摇匀，放置0．5h，除去上层脂定样品的误差总是比用盐酸苯肼法测定的误差肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备大。是样品自身的特点所致，还是由于方法的问题?用。作为研究工作者必须认真思考这一问题。因此．还1．3．2显色操作视所检样品中甲醛含量的高低，需要作进一步的试验探讨。吸取样品滤液2mL，补充蒸馏水至10mL，加入乙表1不同甲醛

5、检测方法测定结果f~g／g)酰丙酮溶液2mL混匀，置沸水浴中10min，取出检测方法123456Xs冷却。然后以蒸馏水调零，于波长415nm处，以2em比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算盐酸苯肼法4．824．934．854．794．854．804．840．05结果。注：表中S为标准偏差，X为平均值。1．3．3标准曲线的制备吸取0、0．2、0．4、0．6、0．8、3．2不同实验者对比试验1．0及1．2mL甲醛标准使用液当于0,2、4、6、8、10、用甲醛标准样品比较两种方法的误差。配制12Ixg甲醛)，补充蒸馏

6、水至10mL，绘制标准曲线。甲醛标样，甲醛含量为12．2g。分别用两种方法测定该甲醛标样，由不同的实验者作平行试验，试2盐酸苯肼法【]验结果参见表2。表2不同测定者用两种方法测定数据的对比2．1实验原理检测方法实者实者实者实验者X甲醛与盐酸苯肼在酸性条件下经氧化生成红IV色化合物，与标准系列比较定量。乙酰丙酮法11．011．811．812．03．820．462．2仪器盐酸苯肼法12．112．012．312．34．840．15紫外一可见分光光度计。从表2可以看出，用两种方法测定同一个甲2．3试剂醛标准样品，同样也出现乙

7、酰丙酮分光光度法的偏盐酸苯肼溶液(10g／L)、亚铁氰化钾溶液(20g／差比用盐酸苯肼法测定的偏差大的现象。说明用维普资讯http://www.cqvip.comII-l食l1一ll口旦l1一安ll1至l—r一lllIllllllIIlIlIIlIIllllIIl．，●lI●Ill●lllI●。-l●l●褂●宙溜一舀嗜目圜啮叫●，●●，●上述两种方法测定样品和标样的精密度均存在较从表3可以看出，同一样品，用乙酰丙酮分光大差异，而不是个别样品所致。光度法测定的吸光度不稳定，而用盐酸苯肼分光3．3不同显色时间对比试验光度

8、法测定的吸光度却很稳定。这种稳定性的差分别用乙酰丙酮法和盐酸苯肼法测定样品，异直接反映在结果上，用乙酰丙酮分光光度法测作不同显色时间的对比试验，试验结果参见表3。定的结果比用盐酸苯肼分光光度法测定的误差表3不同显色时间两种方法测定结果对比(时间：rain)大。【2】宁正祥．食品成分分析手肌M¨E京：中国轻工业出版社，2001，488．根据有关甲