浅议杜仲降压片的质量标准

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1、浅议杜仲降压片的质量标准【摘要】目的:探讨并制定杜仲降压片的质量标准。方法:采用TCL法对杜仲降压片中的益母草、钩藤进行定性鉴别，采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:益母草、钩藤薄层色谱图斑点清晰，重现性好，无干扰。黄芩苷在Ug2ug之间呈良好的线性关系(r=9)。结论:所建立的方法准确可靠，可用于该制剂的质量控制。【关键词】杜仲降压片;TLC;HPLC;质量标准AbstractObjective:ToestablishqualitycontrolstandardsforDuzhongjiangya:HerbaLeonuriandRamulusUncariaeCumUn

2、cisinpreparationwereidentifiedbyTLC,theeontentofpaeoniflorinwasdeterminedby:Thechromatographiespotsofsamplesshowedthesamecolorswiththoseofcontrolcalibrationcurveshowedagoodlinearrelationshipintherangeofyg2ygforbaicalin,r=:Twomethodsareaccurate,reliablewithgoodfeasibilityandrepeatability,c

3、anbeusedtocontrolthequalityofthispreparationeffectively.KeywordsDuzhongjiangyatablet,TLC,HPLC,qualitycontrolstandards杜仲降压片由杜仲、益母草、夏枯草、黄芩、钩藤5味中药组成，具有补肾、平肝、清热之功效，用于肾虚肝旺之高血压症。本实验对该制剂中的益母草、钩藤进行了薄层鉴别，并采用HPLC法测定该制剂中黄芩苷的含量，现将结果报道如下。1实验材料药品与试剂实验用药材购自医药公司，经检验符合药典规定；杜仲降压片由贵州百花医药集团有限公司生产，批号060516;钩藤

4、对照药材(121190-XX02)、盐酸水苏碱(110712-XX06)、黄芩苷(110715-XX12)对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外，均为分析纯，色谱用试剂乙腈为色谱纯，水为重蒸水。实验仪器日立-2130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产，N2000色谱数据处理工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。2方法与结果益母草薄层色谱鉴别益母草中含有盐酸水苏碱，参照《中国药典》XX年版一部［1］益母草膏项下薄层鉴别方法:取本品40片，去包衣，研细，称取10g，加水20mL,搅拌，加稀盐酸调节pH值为12,

5、离心，取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解，作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成lmg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照中国药典XX年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述溶液各10uL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂(8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应

6、的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在相应位置上无斑点，即阴性无干扰。结果见图1。钩藤薄层色谱鉴别钩藤主要成分为生物碱，我们根据生物碱的性质，参照文献［3］的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液，与钩藤对照药材对照。参照文献［4］方法进行展开和显色。取本品20片，去包衣，研细，称取6g，加80%乙醇100mL,置水浴上加热回流30min，滤过;残留物加1%盐酸5mL使溶解，滤过，滤液用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次，每次10mL,氯仿液浓缩至干，加mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材

7、2g，同法制成对照药材溶液。参照中国药典XX年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述3种溶液各10uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(20:1:1)下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钟试剂。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个橙红色斑点，阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。结果见图2。黄芩苷的含量测定[5]色谱分析条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水-磷酸(45:55:)为流动相，流速mL/min，检测波长为315nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。供试品