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1、HPLC法测定阿替洛尔片含量的不确定度评定【摘要】采用HPLC法测定阿替洛尔片中阿替洛尔的含量，用HPLC法测定含量的数学公式模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。结果阿替洛尔片含量测定的合成不确定度为0.86%;扩展不确定度为1.7%;测定结果为(98.5±1.7)%。结论测定不确定度可用于阿替洛尔片含量结果的评定，测定不确定度的评定对于使用和改进药品标准具有重要意义。 【关键词】HPLC法；阿替洛尔片；含量测定；不确定度 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,是测量技术的
2、重要概念,也是保证计量、检测质量的重要要素,被我国纳入法制计量管理范畴。为了与国际接轨,推广应用国家计量标准规定的术语和测量不确定度的评定方法,有利于我国计量、检测领域整体水平的提高。本文参考有关文献,根据《测量不确定度评定与表示》中有关规定,对《中国药典》2010年版二部收载的高效液相法测定阿替洛尔片含量的进行不确定度的分析,找出影响因素并对各分量进行评估,从而对实验中易产生较大误差的进行更好的控制。 1、实验部分 1.1、仪器与试药 g/片,批号：100407)；磷酸二氢钾(分析纯)，甲醇(
3、色谱纯)，去离子水。 1.2、色谱条件色谱柱:AlltimaC18(150mm×4.6mm，5μm),流动相:以磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1.3g,加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（70:30），流速:1.0ml·min-1,检测波长:226nm，进样量:20μL，柱温:室温。理论板数按阿替洛尔峰计算不低于2000，阿替洛尔峰与其相邻杂质峰的分离度应符合要求。 1.3、溶液的制备 1.3.1、对照品溶液的制备精密称取阿替洛尔对照品14.18mg、14.
4、47mg，分置50mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 1.3.2、供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定(计算平均片重0.16648g)，研细,精密称取0.1715g、0.1683g,分置50ml量瓶中,加流动相适量，超声处理15min使溶解，流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL,置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 1.4、测定方法分别精密量取上述对照品溶液、供试品溶
5、液各20μL,依次注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。实验中对照品溶液平行制备2份，分别进样峰面积折合称量14.18mg对照品计算，供试品溶液平行制备2份，分别进样，峰面积都折合称量药品粉末0.1715g计算，结果阿替洛尔含量为98.5%。 2、不确定度分析 数学模型根据《中国药典》规定,含量计算公式为: X（1） 式中:X为以标示量计样品中阿替洛尔的百分含量，%；As(Ar)为供试品(对照品)溶液的峰面积；g·片-1,因为生产商标示，此处视为常数，P:为对照品的纯度。 3、测量不
6、确定度的评定 3.1、对照品纯度不确定度u(P) 属于B类不确定度。阿替洛尔对照品购自中国药品生物制品检定所，按说明应105℃干燥2h后使用，纯度为99.1%，使用说明未给出不确定度，假定分布区间为±0.05%，按矩形分布换算：对照品引入的不确定u(P)=0.05%/错误！未找到引用源。=0.029%，相对标准不确定度u(P)/P=0.029%/99.1%=2.93×10-4。 3.2、对照品称量引入的不确定度u(g)的检定证书给出的最大允差为±0.06mg，按矩形分布计算，则相对不确定度为：u(g按矩
7、形分布计算，则相对不确定度为： u(Wr)20.0289 由于【摘要】采用HPLC法测定阿替洛尔片中阿替洛尔的含量，用HPLC法测定含量的数学公式模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。结果阿替洛尔片含量测定的合成不确定度为0.86%;扩展不确定度为1.7%;测定结果为(98.5±1.7)%。结论测定不确定度可用于阿替洛尔片含量结果的评定，测定不确定度的评定对于使用和改进药品标准具有重要意义。 【关键词】HPLC法；阿替洛尔片；含量测定；不确定度 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之
8、值的分散性,是测量技术的重要概念,也是保证计量、检测质量的重要要素,被我国纳入法制计量管理范畴。为了与国际接轨,推广应用国家计量标准规定的术语和测量不确定度的评定方法,有利于我国计量、检测领域整体水平的提高。本文参考有关文献,根据《测量不确定度评定与表示》中有关规定,对《中国药典》2010年版二部收载的高效液相法测定阿替洛尔片含量的进行不确定度的分析,找出影响因素并对各分量进行评估,从而对实验中易产
