hplc法测定琥珀酸美托洛尔缓释胶囊的含量

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1、HPLC法测定琥珀酸美托洛尔缓释胶囊的含量王英1高兴岭2吴华31.陕西博森生物制药股份集团有限公司，陕西西安710118；2.四川省精鼎医药研究开发（上海）有限公司，四川成都610041；3.陕西新民生医药有限公司，陕西西安710026【摘要】目的：建立以高效液相色谱法测定琥珀酸美托洛尔缓释胶囊含量的测定方法。方法：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵缓冲液（3.9g醋酸铵，加水至810ml，加三乙胺3.0ml，加冰醋酸10ml，加磷酸3.0ml）-乙腈（85∶15）为流动相，流速为1.0m/min，检测波长为280nm，进样量为10μl。结果：琥珀酸美托洛尔进样量在0.3208～

2、1.2832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）；平均加样回收率为100.1%（RSD=1.2%，n=6）。结论：本方法简单、快速、准确、稳定、重现性好。.jyqkm×150mm，5μm）。1.2试药琥珀酸美托洛尔对照品购自英国LGC标准品（批号：21603）；琥珀酸美托洛尔缓释胶囊样品（批号：20140615、20140618、20140621，自制）；乙腈为色谱纯；实验试剂均为分析纯；水为注射用水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：ZORBAXEclipseXDB-C8柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：醋酸铵缓冲液（3.9g醋酸铵，加水至810ml，

3、加三乙胺3.0ml，加冰醋酸10ml，加磷酸3.0ml）-乙腈（85∶15）；检测波长：280nm；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μl。2.2检测波长的选择取琥珀酸美托洛尔对照品适量，加流动相溶解，以流动相为空白，在400～200nm波长范围内扫描，结果表明琥珀酸美托洛尔在280nm的波长处有最大吸收，故选择280nm作为本品的检测波长。2.3溶液的制备2.3.1对照品溶液精密量取琥珀酸美托洛尔对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml约含80μg的溶液。2.3.2供试品溶液取供试品10粒，倒出内容物（白色缓释微丸），研细，精密称取细粉适量（约相当于琥珀酸美托洛

4、尔100mg），置250ml量瓶中，加流动相适量，超声处理30min，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液5ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.4方法学考察2.4.1精密度测定精密量取琥珀酸美托洛尔对照品溶液，进样6次，测定峰面积值，其相对标准偏差为0.09%。2.4.2专属性考察精密量取琥珀酸美托洛尔对照品溶液、琥珀酸美托洛尔缓释胶囊供试品溶液及不含琥珀酸美托洛尔的阴性对照溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，试验结果表明：琥珀酸美托洛尔与其他物质的分离符合规定，阴性样品在此条件下无干扰，高效液相色谱图见图1。2.4.3标准曲线的制备

5、精密称取琥珀酸美托洛尔对照品8.02mg，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至浓度，摇匀。分别精密量取4、6、8、12、16μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积Y为纵坐标，以进样量X为横坐标进行线性回归，得回归方程：Y=50520X+16401（r=0.9992）。结果表明，琥珀酸美托洛尔在0.3208～1.2832μg范围内呈良好的线性关系。2.4.4重复性试验取同一批号（20140615）的样品6份，分别依法制成供试品溶液，测定琥珀酸美托洛尔的含量，其相对标准偏差RSD为0.64%，表明本法重现性较好。2.4.5稳定性试验取新制备的供试品溶液，精密吸取10μl，分别于0

6、、6、12、16、24h内分别进样，记录琥珀酸美托洛尔峰面积，其相对标准偏差RSD为0.12%，表明在24h内溶液稳定。2.4.6加样回收率精密称取已知含量（235mg/g）的样品研细内容物（批号20140615）适量（约相当于琥珀酸美托洛尔10mg），共6份，分别精密加入琥珀酸美托洛尔原料适量（约相当于琥珀酸美托洛尔100mg，原料含量为98.6%），按拟定的含量测定方法，测定琥珀酸美托洛尔含量，平均回收率为100.1%，RSD为1.2%，表明本法具有良好的回收率。2.4.7样品测定连续3批样品按上述方法制备样品溶液，精密量取对照品溶液及样品溶液各10μl注入高效液相色谱仪，按外标

7、法计算，结果批号20140615、20140618及20140621批琥珀酸美托洛尔缓释胶囊中琥珀酸美托洛尔含量分别为标示量的99.8%、99.7%和99.5%。3讨论在色谱系统流动相及色谱柱的选择中，先后开展了对不同的含量测定法方法进行比较的研究实验。采用琥珀酸美托洛尔USP含量测定方法［1］，实验证明，选用该流动体系进行检测色谱柱耐受性差；采用琥珀酸美托洛尔缓释片USP含量测定方法［2］，实验证明，主峰出峰过早，混合杂质分离度不符合要求；采用琥珀酸美托