现代分析测试方法概述

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1、材料近代测试技术（材料学科硕士研究生学位课程）高分子结构分析方法（“高分子化学与物理”学位点博士研究生选修课程）第一章现代分析测试方法概述主要内容1.分析科学与测试技术的发展2.分析测试方法的分类3.光谱分析的基本原理4.分析测试方法的选择5.分析测试在材料科学研究中的作用分析科学与测试技术的发展1.1分析化学的诞生拉瓦锡（A.L.Lavoisier)(1743~1794)为化学引进了极为重要的定量测量观念和方法，从而诞生了分析化学。分析化学是研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。

2、1.2分析化学的发展阶段一：16世纪～20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少和精度低。分析化学的发展经历了三个发展阶段，发生了三次变革。第一次变革：20世纪初，溶液中四大反应平衡理论的形成，为化学分析的发展奠定了理论基础。标志着分析化学由一门操作技术变成一门科学。阶段二：20世纪40年代～80年代，仪器分析获得大发展。为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定了理论基础。（1）BlochF和PurcellEM；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（

3、2）MartinAJP和SyngeRLM；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）HeyrovskyJ，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年第二次变革：物理学和化学的许多重大发现，推动了仪器分析的发展，成为分析化学的第二次变革。阶段三：八十年代初至今（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。（3）各种联用技术得到快速发展。第三次变革：分析化学开始突破原来化学的范畴，发展

4、成为一门新兴学科——分析科学。生命科学环境科学材料科学激光技术光纤技术仿生技术生物技术纳米技术芯片技术微电子技术计算机技术分析化学分析科学综合性学科1.3分析科学的形成分析科学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光谱分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱1.由分析对象来看有机物分析无机物分析生物活性物质2.由分析对象的数量级来看4.由分析自动化程度来看常量微量痕量手工

5、操作仪器自动全自动智能化仪器3.由分析对象的结构尺度来看纳米尺度微米尺度分子水平与分析科学有关的诺贝尔奖项分析科学研究的主要内容发展高精密度、高灵敏度、高空间分辨率的高效仪器和测试方法；提高选择性；扩展时空多维信息，建立包括信息学和数学在内的解释大量数据流的高通量测量方法；微型化及微环境的表征与测定；形态分析及表征；生物大分子及生物活性物质的表征与测定；非破坏性检测技术；发展有毒物质的非接触分析方法和遥测技术；发展具有极端复杂性和异质性的化学和生物混合物的高效分离分析方法。分析科学未来的发展方向和面临

6、的任务2.分析测试方法的分类分析测试方法电化学分析法光谱分析法色谱分析法热分析法显微分析法质谱分析法电化学分析法的分类电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法色谱分析方法的分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法凝胶渗透色谱法离子色谱法超临界色谱法光谱分析法的分类光谱分析法光折射法光衍射法光发射法光散射法光偏转法光吸收法质谱分析法的分类有机质谱质谱分析无机质谱生物质谱同位素质谱热分析法分类热重分析热分析热机械分析差热分析差示扫描量热分析显微分析法分类扫描电镜显

7、微分析扫描探针显微镜电子探针透射电镜分析方法的联用技术气相色谱－质谱联用液相色谱－质谱联用液相色谱－核磁联用热重－红外联用原子发射光谱－质谱联用3.光谱分析概述3.1光的基本性质光是一种电、磁场相互垂直，并垂直于传播方向作周期变化的电磁波。同时是一种以极大的速度（真空中为2.99792×1010cm·s-1）通过空间，而不需要以任何物质作为传播媒介的能量形式。光具有波粒二象性。3.2光的波动性光是一种电磁波，描述光波的参数主要有：波长（λ,单位：nm、μm、cm）、频率（υ，单位：Hz，s-1），传播

8、速度（c，单位：cm/s):频率的另一种表示方法是用波数(σ,单位：cm-1)，即在1cm长度内波的数目:光的波动性——光的散射粒子散射：当介质粒子（如在乳浊液、悬浮液、胶体溶液中）的大小与光的波长差不多时，在偏离入射角的方向能探测到散射光，对可见光甚至用肉眼也能看到。散射光的强度与入射光波长的平方成反比。分子散射：瑞利散射：当样品分子比光波长小很多时，发生Rayleigh散射。光子与样品分子产生弹性碰撞，只改变传播方向而没有能量交换。散射光强与波长的四