材料现代分析方法概述

《材料现代分析方法概述》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、材料现代分析方法概述1材料现代分析方法：是关于材料成分•结构•微观形貌与缺陷等的现代分析•测试技术及其有关理论基础的科学。2材料现代分析方法大体可分为光谱分析•电子能谱分析•衍射分析与电子显微分析等四大方法。3各种分析方法大体可分为信号发牛•信号检测•信号处理•信号读出等儿个步骤。相应的是仪器的信号发生器・检测器•信号处理器・读出装置等电子显微分析1透射电子显微镜由照明系统・成像系统・记录系统・真空系统・和电器系统组成2电磁透镜的分辨木领远小于所用照明电了波长的一半是因为受电磁透镜的各种相差，尤其是较难克服的球差的限制。3透射电子显微镜的成像系统由物镜・中间镜•和投影镜

2、组成。物镜决定分辨率的大小4成像系统的两个基木操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。5质厚衬度：非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子质数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质量衬度。6衍射衬度：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。扫描电子显微镜1扫描电子显微镜山电子光学系统•偏转系统•信号检测放大系统•图像显示和记录系统•电源系统・和真空系统2扫描电镜的主要性能有放人倍数・分辨率・景深3二次电了像的衬度分为：形貌衬度・成分衬度・电压衬度4二次电子像衬度的特点：1立体感强・2最小衬度5背散射电子像衬度的特点：1背散射电子像分辨率比

3、二次电子像的分辨率低，对样品表血形貌的变化不大灵嫩。2背散射电子能量鮫高，离开分子光谱分析法1紫外、可见光谱是电子光谱，是材料在吸收10-800nm光波波长范围的光子所引起分子屮电子能级跃迁吋产生的吸收光谱。2紫外和可见光区域内电了跃迁方式分为：n-o*.n-n*.n-n*四种类型。3牛色基团：n-n*.口・口*跃迁都要求分子中存在具有□轨道的不饱和基团，这种不饱和的吸收屮心也称做生色基团。4助色团：冇些官能团木身并不在紫外区产生吸收，但它们具冇能使生色团的光谱峰移向长波区并使其强度增加的作用，这种官能团叫做生色团。5蓝移：随着溶解极性的增加，III产生的光谱峰位置一般

4、移向短波长，这一现象称作蓝移6红移：随着溶解极性的增加，跃迁光谱峰通常移向长波区，这一现象称作红移。7光谱仪主要由：笊灯属于紫外•磚灯属于可见光8红外吸收光谱产生原因：分子振动9红外吸收光谱峰位的影响因素：诱导因素•共轨效应•键应力的影响•氢键的影响•偶合效应•物态变化的影响10红外光谱人致分成两个区域：特征频率区和指纹区色谱分析法1色谱分析法的特点：高选择性・高效能・高灵敏度•分析速度快2内标法要求：内标物必须是待测样詁中不存在的3.基线：是柱屮仅有流动相通过时，检测器响应信号的记录值，稳定的基线是一条水平线。4保留时间（/R）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的

5、时间；5保留体积VR指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极人点时所通过的流动相体积6分配比k定义为组分在固定相和流动相中的分配量之比ns/nm5相对保留值r21：组分2与组分1调整保留值Z比：r21=tR2/rRl=VR2/VR16区域宽度三种表示方法：（1）标准偏差（⑵：即（）.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽（K1/2）：色谱峰高一半处的宽度H/2=2.354a（3）峰底宽（Kb）：rb=4cr7速率方程（也称范.弟姆特方程式）H=A^B/v+CvH：理论塔板高度v：载气的平均线速度（cm/s）涡流扩散项A分子扩散项B传质阻力项C8塔板理论的特点和不足：

6、（1）当色谱柱长度一定时，塔板数n越人（塔板高度H越小），被测组分在林内被分配的次数越多，林效能则越高，所得色谱峰越窄2）不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标吋，应指明测定物质。（3）柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多人，都无法分离。（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。热分析法1热分析：是指在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术2差热分析法：程序控温条件下，测量在升温

7、•降温或恒温过程中样品和参比物之间的温度差3弟示扫描量热法：程序控温条件下，肓接测量样品在升温•降温或恒温过程屮所吸收或释放的能量。4热重法：程序控温条件下，测量在升温•降温或恒温过程中样品质量发生的变化。5影响热重分析的因素：1仪器因素：炉子的结构与尺寸・1廿烟的材料与形状•热电偶性能等2操作因素：样品粒度•参比物与样品的对称性•气氛的使用•记录纸速•升温速率•样品用蜃等核磁共振1核磁共振产生原理：原子核的口旋运动产生2哪些原了能用于核磁共振检测：质了数和中了数中有奇数的原了3化学位移：虽是同一种类原子核，但处于在不同的化合物屮，或是虽